Способ получения морфолинсодержащих олигомеров

фуК г

) ®®Ънты або з, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«» 464586

Саca Соеетскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09,02.73 (21) 1881456/23-4 (5i j .М, Кл. С 074 87/22

" присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 25.03.75, Бюллетень ¹ 11

Дата опубликззапия описания 29.09.75 (о ) 3 ДК 54/.853.3 (088.8) (72) Авторы изобретения М. Ф. Сорокин, Л. Г. Шодэ и Л. А. Добровинский (71) Заявитель Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНСОДЕРЖАЩИУ

ОЛИГОМЕРОВ

Изобретение относится к способу получения новых олигомерных продуктов, используемых для синтеза термо- и химстойких полимеров.

Способ основан на реакции нуклефильного раскрытия азотистых диэпоксидов спиртами или феполами в присутствии оснований с последующей циклизацией образующихся оксиаминосоединений в производные 2,6-дизамещенпых морфолинов.

Известен способ получения соединений общей формулы (1) (1

НОСНОВ .. СН ОВ ОСН вЂ” .0 1 — Сг-, È :Т где R — ало(ил- ил и арилрадикал;

R — остаток многоатомного спирта или полифенола.

Предлагаемый способ отличается тем, что соединения формулы 1 подвергают взаимодействию азотистых диэпоксидо|в формулы где R имеет приведенное выше значение, с многоатомными спиртами плп полпфеполами в присутствии оснований: гидроокисей илп алкоголятов щелочных металлов, третичпых вагинов. Реакцию проводят в органическом растворителе (или без растворителя), npll

50 — 120 С.

Строение целевых продуктов доказано химическими и физико-химическими методалг)г.

Пример 1. К смеси 155 г (1 люль) эт:.ленгликоля и 2 г (0,2 зго,гь) NaOH, .tp. t

80 С приска:тывают 102,5 г (2 лголь) Х,М-дпглпцпдиланилина. Реакцию проводят до полного исчезновения эпоксидпых групп. Далее продукт растворяют в 300,ил бензола и прибавляют 3,8 г (0,3 люль) щавелевой к: слоты.

Через 8 — 10 час вьшавший осадок отфпзьтровьввают и бе H30l отгоняют. Продукт сушат в вакууме прп 60 — 80 С до постоянного веса.

Тожгоратура размягчения полученного олигомера 41 — 42 С; содержание 0Н-гру-ttt 7,05% (теоретическое 7,2%).

Пример 2. К нагретой до 120 С смеси .

22 г (1 люль) резорцина и 0,69 г (0,02 .ноль)

tU, N, N, Nt-TåòðàìåTèëãåêñàìåTèлепдиамипа в 50 tts гч, N-pttiiteTv tgopitaiitttza np»t(anatвают 74 г (2 люль) tU,N-диглицидплбутплампна. Реакцию проводят до полного псчезповения эпоксидпых групп. Затем отгоняют растворитель, а продукт сушат при 80 С в вакууме до постоянного веса. Спнтезировап464 с86

Предмет изобретения!

Составитель Б. Чернов

Техред Т. Курилко

Редактор Д. йиниук

Корректор В. Гутман

Заказ 617/1084 Изд. № 583 Тираж 529 Подписное

Ц1-!ИР!ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

ilo делам изовпетений и открытий

Москва, iK-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ный олигомер и:!еет те :пературу размягчения

52 — 54 С; содержание OH-групп 8,50% (теоретическое 7,1%).

1. Способ получения морфолгшсодержащих олигомеров общей формулы

В R

N Х г

Я е &CЧ ОЗОCHт

15 где К вЂ” алкнл- или арилрадикал;

R — остаток многоатомного спирта нли полифенола, îT,ãè÷àþùèéñÿ тем, что подвергают взаимодействию азотсодержащее днэпоксисоединенис, 20 где R — имеет приведенное выше значение, с многоатомными спиртами или полифенолами в присутствии оснований с последующим выделением целевого продукта обычным способом.

2. Способ по п. 1, отличаюиийся тем, что процесс ведут при 50 — 120 С.

3. Способ по нн. 1 и 2, отличаюшийся тем что в качестве оснований применяют гидроокиси нли алкоголяты щелочных металлов, или третичные амины.