Способ очистки углеводородов от примесей циклопентадиена
О П И C А Н И Е < ц 463656
ИЗОБРЕТЕНИЯ
5оюз Советскик
Социалистическик
Реслублик
ФФ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.10.73 (21) 1964957/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.03.75. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 16.07.75 (51) М. Кл. С 07с 7/00
""-, Государственнык комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 665.662.3 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
В. Г. Баранова, H К. Логинова., Т. Ф. Курочкина, С. Ю, Павлов, Б. A. Сараев и В. Ш. Фельдблюм (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ
ЦИКЛОП ЕНТАДИЕНА
Известен способ очистки углеводородов от циклопентадиена путем взаимодействия циклопентадиена с реагентом — карбонильными соединениями, в присутствии щелочи и полярного растворителя. При этом низка сте.пень очистки и незначительна скорость взаимодействия карбонильных соединений с циклопентадиеном.
С целью повышения степени очистки согласно изобретению в качестве реагента используют динитробензол с орто- или параположением нитрогрупп.
В качестве растворителей весьма эффективны амиды карбоновых кислот или диметилсульфоксид.
Пример 1. Изопрен, содержащий 0,0015 циклопентадиена, смешивают с 0,05% -ным раствором и-динитробензола в диметилформамиде и 100/0-ным водным раствором КОН.
На 1 объем углеводородов берут 0,1 объема раствора щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола в диметилформамиде. Очистку осуществляют, перемешивая в течение 5 мин при 20 С. Выделенный перегонкой после очистки изопрен содержит 0,00005 /0 циклопентадиена.
Пример 2. Циклопентен, содержащий
0,0020 /0 циклопентадиена, смешивают с
0,05% -ным раствором о-динитробензола в диметилформамиде и 5%-ным раствором КОН.
На 1 объем углеводородов берут 0,15 объема раствора щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемешивая в течение 5 мин при 30 С. В выделенном после очистки циклопентене циклопентадиен аналитически не обнаружен.
П р н м е р 3. 1,3-Бутадиен, содержащий
0,006 /0 циклопентадиена, смешивают с
0,053 /0-ным раствором и-динитробензола в
10 диметилформамиде и 20 /о -ным раствором
NaOH. На 1 объем углеводородов берут
0,15 объема щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемешивая в течение 5 мин при 10 С. Выделенный
15 1,3-бутадиен не содержит циклопентадиена.
П р и м ер 4. Изопрен, содержащий 0,02 /0 циклопентадиена, смешивают с 0,07% -ным раствором и-динитробензола и о-динитробензола (1: 1) в диметилацетамиде и 10% -ным
20 раствором ХаОН. На 1 объем углеводородов берут 0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола. Очистку проводят в течение 5 мин при 40 С. Выделенный после очистки изопрен содержит 0,0003 циклопен25 тадиена.
Пример 5. Циклопентен, содержащий
0,005 /0 циклопентадиена, смешивают с
0,04,.,-ным раствором и-дннитробензола в диметилсульфоксиде и 10 /0-ным водным раствоЗо ром КОН. На 1 объем углеводородов берут
463656
Составитель Н. Глебова
Техред О. Гуменюк
Корректор Л. Денисова
Редактор Е. Хорина
Заказ 1386/8 Изд. ¹ 1249 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемешивания в течение 3 мин при 35 С. Выделенный после очистки циклопентен содержит 0,0003% циклопентадиена.
Предмет изобретения
1. Способ очистки углеводородов от примесей циклопентадиена путем обработки реагентом в присутствии щелочи и полярного растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве реагента используют динитробензол с орто5 или пара-положением нитрогрупп.
2. Способ по п. 1, отл ичающийся тем, что в качестве полярного растворителя используют амиды карбоновых кислот или диметилсульфоксид.
