Способ ингибирования термополимеризации диеновых углеводородов
т
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ 1ц 458537
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 13.07.73 (21) 1948875/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.01.75. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 16.07.75 (51) М. Кл. С 07с 7/18
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.62 (088,8) (72) Авторы изобретения
Н. В. Лемаев, П. А. Вернов, В. Н. Маршева, А. Н. Пахомова и В. П. Кичигин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ТЕРМОПОЛИМЕРИЗАЦИИ
ДИЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
Изобретение относится к способу ингибирования термической полимеризации диеновых углеводородов, в частности в процессе их выделения экстрактивной дистилляцией.
Известен способ ингибирования термополимеризации углеводородов в процессе их выделения экстрактивной дистилляцией диметилформамидом нитритом натрия.
С целью повышения эффективности ингибирования предлагается в качестве ингибитора термополимеризации диеновых углеводородов в процессе выделения их экстрактивной дистилляцией использовать смесь эфиров фосфористой кислоты и нитрита натрия.
Максимальный ингибирующий эффект мож- 15 но достигнуть при использовании эфиров фосфористой кислоты и нитрита натрия при мольном соотношении 1: 3.
Пример 1. Испытания проводят в стеклянных запаянных ампулах, которые перед 20 загрузкой продувают обескислороженным азотом (опыт 1, 2) или воздухом (опыт 3).
Испытания проводят на системах: изопрендиметилформамид-три+нафтилфосфит и нитрит натрия (опыт 1), изопрен-диметилформ- 25 амид - трифенилфосфит и нитрит натрия (опыт 2, 3). Ампулы термостатируют при
150 С в течение 24 час. После этого ампулы вскрывают и незаполимеризовавшиеся продукты отгоняют под вакуумом при 100 С; вес ампул с термополимером и ингибитором доводят до постоянного значения. Степень полимеризации определяют в вес. % на взятый изопрен.
Результаты испытаний приведены в табл, 1.
Пример 2. Опыт проводят в присутствии стружек из стали-3.
Результаты испытаний приведены в табл, 2.
Из данных, приведенных в таблице, видно, что в среде технического диметилформамида в присутствии стружек из стали-3 меньше всего образуется термополимера в присутствии смеси три-Р-нафтилфосфита и нитрита натрия, взятых в мольном соотношении 1: 3.
Ингибирующий эффект в этом случае составляет 92,4%. В опытах, поставленных без стружек, ингибирующий эффект этой же смеси и смеси трифенилфосфита и нитрита натрия составляет 100%.
458537
Таблица 1
Выход термополимера, вес.",, Концентрация ингибитора 10, моль/л
Концентрация ингибитора 10, моль/л
Выход термополимера по опыту 1, вес.,г, Нитрит натрия
Трифенилфосфит
Нитрит натрия
Три-9-на фтилфосфит
Опыт 2
Опыт 3
6,2
Таблица 2
Предмет изобретения
Концентрация ингибитора 10 з, моль/л
1. Способ ингибирования термополимеризапии диеновых углеводородов в процессе их
5 выделения экстрактивной дистилляцией и хранения путем введения ингибитора в расвор продукта в органическом растворителе или в готовый продукт, отл и ч а ю щи йся тем, что, с целью уменьшения выхода термо10 полимера, в качестве ингибитора используют смесь эфира фосфористой кислоты и нитрита натрия.
Выход термополимера, вес.,г, Ингибирующий эффект,,г, Нитрит натрия
Три-3-нафтилфосфит
0,5
2
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что эфиры фосфористой кислоты и нитрит натрия применяют при мольном соотношении 1: 3.
Составитель А. Орлов
Техред О. Гуменюк
Корректор Л. Денисова
Редактор E. Дайч
Заказ 1386)4 Изд. Кз 1249 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений в открытий
Москва, К-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
8
4
1,14
0
4
6,86
27,6
25,4
25,6
20,5
2,0
5,3
12,0
7,8
6,9
6,0
2,0
0,0
1,6
1,6
8,0
7,2
26,0
92,4
81,0
56,0
8
4
1,4
0
4
6,86
6,6
5,2
2,8
0,36
0,0
1,5
1,8
21,7
13,4
11,8
6,7
2,9

