Способ количественного определения гидразинов общей формулы рнн2
О П И С А Н И Е (!!) 445904
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сента Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.03.73 (21) 1901196/23-4 с присоединением заявки М (32) Приоритет
Опубликовано 05.10.74. Бюллетень М 37
Дата опубликования описания 20.03.75 (51) М. Кл. G 01п 31/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.066(088.8) (72) Автор изобретения
Д. Н. Соколов (71) Заявитель Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН
ГИДРАЗИНОВ ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ R — NH — NH, ГДЕ К вЂ” ВОДОРОД ИЛИ АЛКИЛ
Изобретение предназначено для определения малых (порядка 10 — — 10 — /о) концентраций гидразинов общей формулы R — iNH — NH>, где R — водород или алкил, в кислых, водных и водно-органических средах в присутствии веществ, окисляющих гидразин в щелочных средах, например полифенолов.
Известен способ определения гидразина и метилгидразина путем перевода их в соответствующие пиразолы взаимодействием с р-дикетоном-ацетилацетоном при рН 6 — 9 с последующим определением пиразолов известным способом. Однако этот способ непригоден для определения гидразинов в присутствии веществ, окисляющих их в нейтральных и щелочных средах (при рН ) 6), например полифенолов, С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве р-дикетона использовать фторзамещенные Р-дикетоны общей формулы К вЂ” CO — СН вЂ” СΠ— C (CH3) 3 где R— перфторалкил, например 1,1,1-трифтор-5,5-диметилгексан-2,4-дион или 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7-диметилоктан-4,6-дион, и процесс вести при рН от 1 до 5.
Это позволяет количественно определять гидразины в присутствии таких окислителей как, например, полифенолы.
Последующее определение соответствующих пиразолов может быть проведено обычными аналитическими методами, например методом газовой хроматографии.
При м ер 1. К 100 мл кислого (pI- 1) раствора, содержащего 10 — — 10 — вес.% гидра5 зина, при комнатной температуре прибавляют
50 мкл 1,1,1-трифтор-5,5-диметилгексан-2,4диона, встряхивают и выдерживают 1 час. Затем отбирают микрошприцем 2 мкл раствора и вводят в колонку газового хроматографа.
IQ Условия анализа; колонка стеклянная размеро» 100+0,4 с», насадка — 5 "/, полиэтиленгликоля-15000 на хроматоне ХАЮРМСЯ (0,15 — 0,20 мм), температура узла ввода
280 С, температура колонки 120 С, скорость
15 газа-носителя (азота) 30 мл/мин, детектор пламенно-ионизационный. Чувствительность определения 2,10 — вес.%. qH, точность -10 отн.%.
П р и м ер 2. К 100 мл кислого (рН 5) рас2О твора, содержащего 10 — е — 10 вес. Я, метилгидразина, при комнатной температуре добавляют 50 мкл 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7-диметилоктан-4,6-диона, встряхивают и выдерживают 1 час. Далее опыт проводят по приме25 p) 1.
Пр и м ер 3. К 100 мл кислого (рН 2,5) раствора, содержащего 10 — — 10 — 5 вес. % гидразина, при комнатной температуре добавляют 50 мкл 1,1,1-трифтор-5,5-диметилгексан30 2,4-диона. Далее опыт проводят по примеру 1, 445904
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Тсхред В. Рыбакова
Редактор 3, Горбунова
Корректор О. Тюрина
Заказ 632!2 Изд. № 353 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дслагя изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раугнская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ количественного определения гидразинов общей формулы R NH — NHq, где К— водород или алкил, путем взаимодействия пробы анализируемого вещества с 1д-дикетопом с последующим определением полученных при этом пиразолов известным способом, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью возмохкности определения гидразинов в присутствии веществ, окисляющих их при рН)6, в качестве $-дикетона используют дикетон общей формулы R — CO — СН вЂ” СΠ— С (СНз) з, где
5 R — перфторалкил, например 1,1,1-трифтор5,5-диметилгсксан-2,4-дион или 1,1,1,2,2,3,3гептафтор-7,7-диметилоктан-4,6-дион, и процесс ведут при р1-1 1 — 5.
