Способ получения 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 445662 (61) Зависимое от авт. свид ва! I Р* (22) Заявлено 22.12.72 (21) 1861717/23-4 (51) М. Кл. С 07, 31/44 с присоединением заявки № (32)Приоритет
Гасударственный камитет
Саветв Миииатрав СССР аа делам изабретеиий и аткрытий
Опубликовано05.10.74 Бюллетень № 37 Дата опубликования описания 17 О6.75 (53) УДК 547.411.2.07, (О88.8) (72) Авторы изобретения В. Г. Овчинников, В. П, Данильченко, И. Б. Гребенюк, Е. И. 1каченко и Г. В. Есипов
BATED .",% Я9 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ 4-АМИНО-3,5,6-ТРИХЛОРПЦКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-амипо -3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, которая является на-. иболее эффективным гербицидом.
Извес тен двухстадийный способ получения 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кцННу
С1 С1
MHs
СООИ
CC1 . Cl.
Предлагается способ получения 4-аминоI — 3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты путем
Недостатками этого способа являются двухстадийность процесса,-необходимость использования жидкого. аммиака под давлением, большое количество отходовразбавленной серной кислоты. слоты путем аминирования гептахлор-2-пиколина жидким аммиаком в автоклаве .при температуре 100-115оС с последующим гидролизом полученного 4-аминогексахлор-2-пиколина избытком 80%-ной серной кислоты прн 120 С.
Процесс протекает по схеме: обработки, гептахлор-2-пиколина водным аммиаком при 120 180оС.
При этом в одну стадшо происходят аминирование ядра в положение 4 и гидролиз трихлорметильной группы и образуется водный раствор аммонийных солей 4-аминотрихлорпиколиновой и соляной кислот.
Реакция протекает по схел1е:
445662
+ NH@Ci
Составитель Е.ГоРдеев
Редактор 3.Горбунова Техред И.Карандашова Корректор Н-Аук
Заказ « Я5ф Изд. %491 Тираж Поднисиое
ЦНИИПИ Государственного комитета Сове|а Министров СССР
ыо делам изобретений и открытий
Москва, 1 l3035, Раушская наб., 4
Нреднрнятне «Г!атент», Москва, Г.59, Бережковская наб., 24
Процесс предпочтительно проводят при 10
140оС.
Избыток аммиака отгоняют с водой и при необходимости повторно используют для следующей операции.
4-Аминотрихлорпиколиновую кислоту 15 выделяют известными способами.
Предлагаемый способ позволяет устра- .нить недостатки известного способа. э
-:.- Пример. В пять ампул вносят по .1,"1 г гептахлор-2-николина и 8 мл 25%ного водного аммиака затем при перемешивании смеси равномерно повышают ее температуру до 140 С и при этой температуре перемешивают еще 12 час. Далее ампулы замораживают, вскрывают, смывают 25 содержимое водой, отфильтровывают, отгоняют водный аммиак и подкисляют. Полуо
I чают 1,6 г осадка, т. пл. 184 С (с разл.).
После упаривания раствора до 30-40 мл получают еще 1,5 r осадка, т. пл. 183оС (с разл.). Выход сырой 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты 3,1 r (78%).
:Метиловый эфир этой кислоты, перекрис -таллизованный из метанола, имеет т. пл, 117 С. его смесь с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавления.
Предмет изобретения
Способ получения 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты путем аминирования гептахлор-2-пиколина и последующего гидролиза полученного продукта с выделением целевого продукта известными приемами,отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса, аминирование и гидролиз проводят в одну стадию путем обработки гептахлор-2-николина водным аммиаком при 120-180 С.
