Способ получения 2,4-дихлор-или 2,4-дибромнафтостирил- - уксусных кислот
O ll -И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
) 445б46 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) заявлено 3 ° 03 ° 73 (21 8 (6Ч/231 (51) М. Кл.
С 07е 63/60 с присоединением заявки—
Гасударственный намнтет
Сената Инннстреа СССР
AD делам нзабретеннй и нткрытнй (32) Приоритет т(53) удк
547. 6т7. 07 (088.8) Опубликован4)5. Щ, 74эюллетеиь № 37
Дата опубликования описания 2 74
А. П. Каришин и A.А. Пе чка (72) Авторы изобретения
Полтавский государственный педагогический институт ии.В.Г.Короленко (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПЯУЧЕНИЯ 2,4-ДИХПОР-ИЛИ
2,4;-ДИБРОМНА470СТИРИЙ- 4Г -УКСУСНЫХ КИСПОТ
Изооретение относится к сп о- } со бу п олу ч а ия нов ых, 4=дихлор= или 2н4=диброинафтостирил= V=
=уксусных кислот, которые могут найти применение в качестве стимуляторов и регуляторов роста растенил а также как гербициды. (звестен способ полученйя нафтостирил= iV =уксусной кислоты взаимодействием соли 1,8=àèèíîíàôтонной кислоты с солью ионохлоруксуснои кислоты при кипячении в течение 8 час. Однако для получения 2,4=дихлор= или 2,4=дибромна ртостирил= hf =уксусных кислот из 2, 4= дихлор или 2, 4=диб роин афтостйрилов этот способ иалоэ фектив ен.
Предлагается способ получения ,,4=дихлор= или 2,4=дибромнафтостирил= 4 =уксусных кислот, заключающийся в том, что нафтостирил= д/,=уксусную кислоту подвергают хлорированию газообразным хлоро» пр» те»пер»шуре не»шее С45Я) 2 или дроииров анию свободнымобромом при температуре не выше 60 С в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными х приемами.
Вромиров ан ие целе со об ра вно п ров о дит ь бромом, об раз ующимся при действии водного раствора смеси серной и азотной кислот на соли тп бромистоводородной кислоты.
Пример 7. Через тонкую суспензию 2,27 r /0,01 моль/ нафтости ри л= p(= уксус ной кисл оты в
50 ил воды при энергично работаюи щей мешалке пропускают I,7 г /0,25 моль/ газообразного хло1)а, поддерживая температуру 40-50 С. Получают 2,65 г 2,4=дихлорнафтостирил=М=
=уксусной кйслоты, т.пл.224-226оС.
2и После кристаллизации из уксусной кислоты образуется 2е5 г чистого весрства, т.пл. 226-227 С. Выход
84,4 .
Йайдено, Я СЕ.26,12; 26,Р6.
25 Вычислейо, $: С . 26,34.
445646 ф
ПРЕДМЕГ ИЗОБРЕГЕНИЯ сос i а в и ге» ьМ» КцзаНКОВа
Р «а Я Д)РбУноВ,ЯехРеЯ СеНИНа коРРек!оРы: Н Хсйнеева
Лака:т ЯЯ 6
Иац, М 768
Поцписиое
И!!И!!!)!! l осула!тс веииого комитета Совета Министров СССР ио целага изобретений и открытий
Москва, !3035, Раутиская иаб, 4! !рецприя ие «!!атеиг», Москва, Г 59, Берегккоаскаи иаб, 24
Э
Пример 2. В тонкую суспензию
2,27 г /0,01 моль/ наФтостирил=И= уксусной, кислоты в 50 мл 15 =ной серной кислоты вносят 4 г /0,033 моль/ брвмистого калия, нагревают до 50-60 С и при энергйчно рабо, тающей мешалке прикапыввот 5 мл азотной кислоты /уд вес I 44/.
После nðèáàâëåíèÿ азотной кислоты смесь перемешивают вше 40- иин а lo
Получает ЗЯБ с в,4=диброиннфто=стирил= / уксусйой кислоты, т.пл. 246-248 С. Выход 89,6ф, После кристаллизации из уксусной кислоты вцделяют 3 2 г яистого вещества, т.пл. 24 -248 С. Выход
Найдено, $: ВВ 4I 42 4I 34.
Вычислейо, $ В 41,50.
I. Способ получения 2,4=дихло или 2,4=дибромнафтостирил=
=h =уксуснйх кислот, отличающийся тем, что нафтостирил= A
=уксусную кислоту подвергают хлориров анию газообразн охлором при температуре не выше 45 С или бромиров ани ю своб одным б ромом при температуре не выше 60 С"в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п.I отличающийся тем, что бромирование проводят бромом, образующимся при действии водйого раствора смеси серной и азотной кислот на соли бромистоводородной кислоты.
