Способ получения органических кислот окислением лигнинов

ОЛИСАНИ Е l79296

ИЗО6РЕТЕНИЯ

Яоюа Воветвких

Яоцналиетнчввкнх

Реопублнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Ч11.1964 (№ 913556/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 0811.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 1.IV.1966

Кл. 12о, 11

12о, 14

Комитет hh делам ивобретвннй и открытий при Ооввте ткнннвтров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.587.21.07 (088.8) 547.461.2.07 (088.8) Авторы изобретения

А. Н. Завьялов и С. С. Фролов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ

ОКИСЛЕНИЕМ ЛИГНИНОВ

Изобретение относится к области получения органических кислот из лигнинов.

Способ получения щавелевой и протокатеховой кислот окислением лигнина кислородом воздуха в присутствии щелочи при 110 С известен. Выход целевого продукта — 560—

630 кг щавелевой кислоты и 100 †1 кг протокатеховой из 1 т абсолютно сухого лигнина.

Предлагаемый способ заключается в том, что лигнин, в том числе технический, обрабатывают 2 — 3-кратным количеством щелочи и образующуюся смесь окисляют воздухом при постепенном повышении температуры от

120 до 220 С в течение 6 — 7 час до влажности реакционной массы 15 — 16%. После этого к воздуху, идущему на окисление, добавляют водяной пар, который, создавая постоянную влажность, предотвращает разложение лигнина и способствует, таким образом, повышению выхода целевого продукта: из 1 т абсолютно сухого лигнина получают до 900 — 1000 кг щавелевой и 120 — 180 кг протокатеховой кислот.

Пример 1. 100 г порошкообразного технического сернокислого гидролизного лигнина перемешивают с 300 г мелкораздробленного

80%-ного едкого кали. Через смесь продувают атмосферный воздух со скоростью 1,5 л/мин, а температуру смеси постепенно повышают в течение 7 час от 120 до 220 С. Влажность реакционной смеси в ходе процесса изменяется от 25 до 3%. После окисления получают 341 г сухих солей, из которых выделяют кристаллической щавелевой кислоты — 67,4 г, смеси ароматических кислот — 9,1 г, уксусной кисло10 ты — 12,9 г и углекислоты — 27,3 дмз.

Пример 2. Условия опыта, как в примере 1. Разница в том, что влажность реакционной смеси в течение всего процесса окисления за счет присадки водяного пара к воздуху постоянная — 15 — 17%. Получают после окисления 374 г сухих солей, из которых выделяют щавелевой кислоты (кристаллической) — 91,2 г, ароматических кислот — 17,3 г, уксусной кислоты — 16,1 г и углекислоты — 18,4 дмз.

Предмет изобретения

Способ получения органических кислот окислением лигнина кислородом воздуха, отличающийся тем, что процесс окисления ведут

25 при влажности реакционной массы 15 — 17%.