Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты
ОЯИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 438656
Союз Советских
Социалистицеских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.10.7l2 (21) 1835218 l23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.74. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 24.01.75 (51) М, Кл. С 071 9/38
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. М. Лукин, Г. С. Петрова, Г. Б. Заварихина и Н. В. Титова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2.-АМИНО-5ХЛОРБЕНЗОЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения
2-амино-5 - хлорбензолфосфоновой кислоты, применяемой для приготовления некоторых органических реактивов.
Известен способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием
2,5-дихлорфенилфосфоновой кислоты с водным раствором аммиака в присутствии однобромистой меди в качестве катализатора. Недостатком такого способа является невысокий (11,5 — 30% ) выход целевого продукта.
С целью устранения указанного недостатка предлагается использовать однобромистую медь, предварительно обработанную щелочью, например едким натром.
Пример. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 22,7 т (0,1 моль) 2,5-,дихлорфенилфосфоновой кислоты, продукт обработки щелочью 29 г Cu2Br2 и 400 мл 25%-ного раствора аммиака. Колбу помещают в теплую водяную баню, нагревают воду до 75 — 80 С и реакционную массу выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение
4 час. Затем содержимое колбы охлаждают, переносят. в стакан, добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают образовавшуюся смолу и фильтрат нейтрализуют содой до рН 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и переносят в стакан, куда приливают 20 мл насыщенного раствора едкого патра. Полученный раствор фильтруют и осадок промывают щелочным распвором до бесцветных промывных вод. Фильтрат подкисляют до кислой реакции, после чего добавляют воду до рН 8 — 9 и 6 г активированного угля, Через 15 мин уголь отфильтровывают и промывают
50 мл ледяной воды. Затем фильтрат подкисляют до рН 1 — 2. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают слегка подкисленной ледя|ной во дой, отжимают и сушат.
Найдено, %: P 14,80, 14,79; N 6,82; 6,61;
Cl 16,75, 17,05.
lб Cg HgNC10gP.
Вычислено, %: P 14,92; N 6,74; Cl 17,08.
Получают 10,2 r тTеeхxнHиHч еeс кKоoг о o п р оoд у кKтTа, который содержит 9,7 г 100 -íoão амина. Выход 47% (от теории).
Предмет изобретения
Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием 2,5-,дихлорфенилфосфоновой кислоты с водным раство25 ром аммиака в присутствии однобромистой меди в .качестве катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют однобромистую медь, предварительно обработанную
30 щелочью.
