Способ получения 2-фенилэтиленфосфоновой
О П И С А Н И Е 392626
ИЗОБРЕТЕН И Я
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №вЂ”
1Ч.Кл. С 07f 9/38
Заявлено 05. I I 1.1970 (№ 1412641/23-4) Приоритет 14.Х.1969, № Р 120/143059, ГДР
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 547.26 118.07 (088.8) Опубликовано 27.V!1.1973. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 11.1.1974
Иностранцы
Карл Редер, Карл Хойслер, Эберхард Вогген и Дорис Луфт (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие
«Дойче Академи Дер Виссеншафтен цу Берлин» (Германская Демократическая Республика) Авторы
1! 3 00 р стен!1! я
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛЭТИЛЕНФОСФОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению 2-фенил-этилепфосфоновой кислоты, которая находит применение в качестве флотационного реагента.
Известен способ получения 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты путем введения хлора в смесь треххлористого фосфора со стиролом â среде инертного растворителя при охла)кдепии с последующим гидролизом ледяной водой. Выход целевого продукта составляет 36%.
Для повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ, по которому процесс проводят следующим образом.
Треххлористый фосфор хлорируют хлором в среде инертного органического растворителя до получения пятнхлористого фосфора, после чего реакционную смесь обрабатывают стиролом.
Затем полученную смесь обрабатывают водой, отделяют растворитель и побочные продукты и проводят гидролиз водой с последующим выделением полученной при этом 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты известными метода ми.
Пр им ер. В 2-литровой колбе смешивают
434 г РС1З (1,7 моль) и 400 мл треххлористого углерода и вводят 121 г С1е (1,7 моль) . Непосредственно за этим при перемешивании добав. ляют 104 г стирола (1 моль). После добавления стирола помешивают приблизительно в теченне 2 час. Прп этом поддерживают температуру между 30 и 75 С. Затем, перемешивал смесь, постепенно добавляют 60 .!1.1 воды для разло>кения возникших аддитивных соединс5 !!ий. ,5Кидкий продукт реакции перелив" þò в целительную воронку, где olf быстро разделяет с я на два слоя.
III)«IIIII с;нш c()c roll! из треххлорнсто .()
Ii! ) глерода и с()дер кит один)времсшю ()бразовавffIHcc5I If()00tlIIhf(ll1)01» кты, главнь)а! ()0P33(1::I
3 I ()T Cif () I f ()T;I(. .151 IOT,,(l,, 51 11() !!тор!!ог ) Ilрн! 1 сl!с!1 !151 ()il )!0)кс! Оыть подво() Гнут перегонке. ! д Водный верхи!!й слой г!!дрол!1зугот 150 м.г воды в (росфоновую кислоту.
110cëc охлаждения реакционной cliccff ооразуется 156 г кристаллической 2-фенилэт!1ленфосфоновой кислоты (85% от теоретического), н ее отсасывают. Продукт имеет т. пл.
142 — 146 С.
Способ получен!!я 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты на основе треххлористого фосфора, хлора и стирола с последующим гидролизом водой, отлгсчагогцггйся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода прозо дукта, треххлористый фосфор последователь3 но обрабатывают хлором, стиролом и водой в среде органического растворителя с последующим отделением растворителя и побочных про392626 дуктов, гидролизом водой и выделением целевого продукта известными методами.
Составитель К. Билевич
Редактор Л. Герасимова Тсхред Л,. Богданова Корректоры О. Кудинова и Н. Аук
Заказ 600l Изд. № 1872 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Ыосква, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография