Способ получения окиси три-(хлорметил)-фосфина

Авторы патента:


 

O ll H C A H N E 4З ПЗ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.07.72 (21) 1814397/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 22.11.74 (51) M. Кл. С 077 9 50

Государственный камитет

Савета Министрав СССР па делам изааретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т. Е. Геролева и М. И. Кабачник

Институт элементоорганических соединений (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИ-(ХЛОРМЕТИЛ)ФОСФИНА

Изобретение относится к способу получения окисей фосфинов, а именно окиси три-(хлорметил) -фосфина (С1СН2) еР = О, придающей огнезащитные свойства натуральным и синтетическим волокнам, а также в качестве исходного соединения в органическом синтезе.

Известен способ получения окиси три(хлорметил) -фосфина при обработке окиси триметилолфосфина пятихлористым фосфором в среде растворителя.

К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора, С целью упрощения процесса предлагается получать окись три- (хлорметил) -фосфина при взаимодействии окиси три- (ацетоксиметил)— фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180—

200 С, продувая хлористый водород через окись три- (ацетоксиметил) -фосфина.

Пример. Сухой хлористый водород продувают при 180 — 200 С через 12г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина в течение

5 час с одновременной отгонкой 8,1 г (0,135 моль) уксусной кислоты. Остаток вы5 держивают 20 мин в вакууме при 180 С для удаления остатков хлористого водорода. Полученное вещество перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода (нерастворимый осадок отфильтровывают), бензола или воды.

10 Выход 7,2 г (82%). Т. пл. 99 — 100 С (вода).

Ilo литературным данным т. пл. 99 — 100 С.

Предмет изобретения

1, Способ получения окиси три- (хлорме15 тил) -фосфина на основе окисей третичных фосфинов и хлорирующих агентов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, окись три-(ацетоксиметил).-фосфина подвергают взаимодействию с хлористым во20 дородом при нагревании с одновременной отгон кой уксусной кислоты.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щийс я тем, что процесс проводят при 180 †2 С.

Способ получения окиси три-(хлорметил)-фосфина 

 

Похожие патенты:

Способ получения производных бензодиазепина1предлагается способ получения новых фосфорилированных производных .бензодиазепина, обладающих ценными фармакологическими свойствами.основанный на известной в химии бензо- 5 диазепинов реакции способ позволяет получить новые соединения, обладающие лучшими свойствами, чем известные соединения подобного действия.предлагаемый способ получения производ- 10 ных бензодиазепина общей формулыкз обозначает линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий 1—3 атома углерода;п — целое число 1—б, заключается в том, что о-аминобензофенон общей формулы15(oi^kplrslr 'nh о о•rгде ri и r2 представляют собой одинаковые или различные заместители и обозначают атом водорода, галоид, нитрогруппу или трифторметильный радикал, кроме того, rz может быть также линейным или разветвленным алкильным радикалом, содержащим 1—6 атомов углерода;где ri, rz, rs и п имеют приведенные значения,20 подвергают взаимодействию с производным аминоуксусной кислоты, преимущественно с эфиром, или последовательно .подвергают взаимодействию с галоидангидридом галоидуксусной кислоты, затем с аммиаком и циклизу-25 ют. целевой продукт выделяют в свободном состоянии или в виде соли известными приемами. циклизацию осуществляют, например, с помощью пиридина. пример. 6,4 г 5- хлор-2-(ы-диметилоксо-30 фосфинилметил)-аминобензофенона (т. пл. // 425398

^иблисгци // 375300

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

© Патентный поиск, поиск патентов на полезные модели - PoleznayaModel.RU 2012-2024
Игромания Политика конфиденциальности Реклама на сайте Вход/Регистрация
Рейтинг@Mail.ru
Наверх