Патент ссср 414270
О П И С А- Н..и -Е
ИЗОЬГЕтЕЙИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4I4278
Маз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. саиде-.ельства . А
Заявлено 17.1.1972 (№ 1738808, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.11.!974, Бюллетень № 5 .Мата опубликования описания 1,: Vl.!974
М. Кл. С 07f 9 50
Гасударатааннгий комитет
C0àåòà 1йиинагРаа СССР аа дилан иаабраганий
ы отнРытиЙ ДК 547.241.07 (088.8) Авторы изобретения
С. Х. Нуртдинов и Н. М. Исмагилова
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕA НЕСИМИЕТРИЧНЫХ
ТРЕТИЧНЫХ ФОСФИНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к полученшо окисей несимметричных третичных фосфинов оощей формулы которые могут найти применение а качествe инициаторов жидкофазного окисления углеводородов.
Известен способ получения окисей несимметричных третичных фосфинов взаимодсйсгвием вторичных хлорфосфинов с кетонами при нагревании в замкнутой системе.
Прсдлагасмый способ получения окисеЙ iiL симметричных третичных фосфинов состоит во взаимодействии эквимолярных количеств в.оричны.< xëýðô1сфинов и ииклических г<етонов при нагрегзании в замкнутой системе в течение
15- — 30 i3ñ, предпоч<ительно при 100- 120 С, с последуктщим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Получение окиси диэтилцш:.логексенилфосфина.
13,1 г диэтилхлорфосфина и 9,8 г цш<логексанона нагревают ?5--30 час в запаянной трубке ири 100--120"С Вакуум-перегош<ой выделяют 10,9 г (59% ) конечного продукта, т. кип. 9? — 93 C/0,05 мм; d 4 1,016; гг о 1,4980.
Найдено,",„-: С 64,86; Н 10,15; P 16,22;
МКЮ 54,58.
С !»ОР.
Вычислено, %: С 64,4; Н 10,03; P 16,6;
МКо 54,34.
Строение продукта подтверждено данными
ИК- и ЯМР-спектроскопии.
1О Пример 2. Г1олучеггие окиси диэтилциклопентенилфосфина.
8,5 г диэтил;лорфосфина и 5.8 г циклопентанона нагревают 12 — 15 час в запаянной трубке при 100 — 110 С. Вакуум-перегош<ой выделяют 8,5 г (60,0%) конечного продукта, о т. кип. 84 — 85 C/0,5 мм; d 4 1,040; го 1,4940.
Найдено, % .. С 62,7; Н 9,7; P 17,68;
Мкп 48,-42.
С9Н1;ОР.
Вычислено,,>. С 62 4; Н 9 9; P 18 0;
МКп 49,73.
1 Способ получения окисей несимметричных третичных фосфинов, отличающийся тем, что вторичные;лорфосфины подвергают взаимодействию с циклическими кетонами при
ЗО нагревании в замкнутой системе с последуюСоставитель Э, Александрова
Текред Г. Дворина Корректор Т. Хворова
Редактор Т. Шарганова
Подписное
Заказ 1268/l l llзд. Л 5-19 Тир;!гк 50б
ЦНИИПИ Государственного когвитета Совета Министров СССР по,!е.!!!к! изобретеиш! и открытий
Москва, iК-35, Раугискаи иаб., д 4%
Типография, ир. Сапунова, 2 б
Фв "1142Ж
:1 .Э щим в!!деле!!ием целевог продукта !1авесгмы-.. 2. Способ по и. 1, отл пи и !о щи 1! с я тем, ми приемаа!и. . . что процесс ведут при 100--120 C,

