Патент ссср 403683

Авторы патента:

C07F9/53 - оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

403683

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.111.1972 (№ 1765267/23-4) М. Кл. С 07f 9/50 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 1.IV.1974

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.241.07 (088.8) Авторы изобретения

А. Н. Пудовик, P. А. Черкасов, Г. А. Кутырев и В. В. Овчинников

Заявитель

Казанский государственный университет им. В. И. Ульянова-Ленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ Р-(ДИАЛКИЛ(АРИЛ) ДИТИОФОСФОРИЛ) ЭТИЛДИАЛ КИЛ(АРИЛ) ФОСФИНОВ

Изобретение относится к области химии новых фосфорорганических соединений, в частности окисей фосфинов, замещенных в P-IIQложении дитиофосфорильной группой, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, экстрагентов, присадок к смазочным маслам и инсектицидов.

Известна реакция присоединения дитиокислот фосфора к винилфосфинатам. Однако винилфосфипоксиды ранее в такую реакцию не вовлекались.

Предлагается способ получения окисей (диалкил (арил) дитиофосфорил) этилдиалкил(арил) фосфинов общей формулы

К Р (S) ЬСНрСНеР (0) R где R вЂ” алкил, арил, алкоксил, ароксил, диоксиалкилен; R вЂ” алкил, арил, взаимод ействием дитиокислот фосфора общей формулы

Я Р (S) 8Н с диалкил (арил) винилфосфиноксидами общей формулы СНе вЂ” вЂ” CHP (О) R 2, где R и R имеют вышеуказанные значения, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными премами.

Процесс лучше вести при нагревании смеси реагентов в соотношении соответственно

1,2: 1 в 0,5 М растворе и-ксилола при 45 вЂ” 75 С в течение 2 вЂ” 3 час. Далее реакционную смесь промывают 5,р-ным раствором:NaCO3, водой и высушивают над прокаленным сульфатом магния. Целевой продукт выделяют после отгонкп растворителя в вакууме в виде кристаллов или густых жидкостей, растворимых в большинстве органических растворителей и нерастворимых в воде. Строение продуктов подтверждено данными ИК- и ЯМР-спектроскопии.

Пример 1. Способ получения окиси

Р- (днэтилдптнофосфорил) этплдифенплфосфи10 на. Смесь 5,6 г диэтплдитнофосфорной кислоты и 5,7 г днфеннлвинпл вЂ” фосфпноксида в 50мл

fl-ксплола нагревают 2,5 час при 45 вЂ” 75 С при постепенном повышении температуры. Реакционную смесь промывают дважды 50 мл

1 5%-ного раствора ХаеСО<, дважды 50 мл воды и высушивают над безводным сульфатом магния. После удаления ксилола в вакууме остаток закристаллизовался. Получают 9,2 г окиси Р- (диэтилдитиофосфорил) этилдифенил20 фосфина (89%). Т. пл. 41 вЂ” 42,5 С (из смеси гексан-бензол).

Найдено, %: Р 14,94; 14,87, мол. вес криоскопически 412.

С„Н„О P S, 25 Вычислено, ",о. 1",19, мол. вес 408.

П р н м е р 2. Способ получения окиси P-(äèэтилдитиофосфорпл) этилфенил этилфосфина.

Смесь 5,6 r днэтилдитиофосфорной кислоты и

4,5 г этилфенилвинилфосфиноксида в 50 мл

3о л-ксилола нагревают 2 час при 45 вЂ” 75 С. Об403683

Предмет изобретения

Составитель Э. Александрова

Техред 3. Тараненко

Корректор T. Хворова

Редактор С. Остапина

Заказ 656/7 Изд. № 157 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 работку реакционной смеси проводят аналогично примеру 1. Получают 8,3 r окиси р-(диэтилдитиофосфорил) этилфенилэтилфосфина (92%). Густая жидкость d4 1,1790, по 1.5565.

Найдено, %. P 17,12; 16,98, мол. вес 361, С14Н2403 Р232.

Вычислено, %. P 17,22, мол. вес 366.

Пример 3. Способ получения окиси р- (2,2,3,3-тетр аметилдиоксиэтилендитиофосфорил)этилдифенилфосфина. Смесь 5,7 г 2,2,3,3тетраметилдиоксиэтилендитиофосфорной кислоты и 5,1 г дифенилвинилфосфиноксид а в

50 мл и-ксилола нагревают 2 час при 45вЂ”

60 С. Обработку реакционной смеси проводят аналогично примеру 1. Получают 9,2 г окиси р- (2,2,3,3-тетр аметилдиоксиэтилендитиофосф орил) этилдифенилфосфина. Т. пл. 129 вЂ” 130 С (из смеси октан-ацетон).

Найдено, %. Р 13,82, мол. вес 445.

С2оН2зОзР282.

Вычислено, %. .Р 14,09, мол. вес. 440.

1. Способ получения окисей р-(диалкил (арил)дитиофосфорил)этилдиалкил(арил)фос10 финов, отличающий ся тем, что дитиокислоты фосфора подвергают взаимодействию с диалкил (арил) винилфосфиноксидами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными

15 приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 45 вЂ” 75 С.

Похожие патенты:

Патент 384349 // 384349

^иблисгци // 375300

Способ получения метакрилоилоксиалкилдиалкил (диарил) фосфиноксидов // 367113

Сссрприоритет 08.v.1970, № р 2022503.0, фрг 23.ix.1970, № р 2046848.8, фргопубликовано 16.1.1973. бюллетень № 7 дата опубликования описания 11.vi.1973м. кл. с 07f 9/50 с 07d 53/06удк 547.341.07(088.8) // 366615

Способ получения фосфорилированных // 363709

Всесоюзная пдт?нтигмгук{|исг.{.<>& .^_е^нблио''г1<а i а. и. разумов, п. а. гуревич, р. л. яфарова и л. а. монаховам. кл. с 07f 9 50удк 547.341.07(088.8) // 362025

Способ получения три-в70р-алкилфосфиноксидов19 // 362024

Патент 341239 // 341239

Патент 332738 // 332738

Спосов по.пучкния окисьй третичных фосфииов // 330175

Алкилфенилбисацилфосфиноксиды, их смеси, фотополимеризуемая композиция, содержащая их, способ фотополимеризации и субстрат, покрытый этой композицией // 2180667

Молекулярно-комплексное соединение, фотополимеризующийся состав и способ фотополимеризации // 2181726

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Способ получения фторфосфатов лития, фторфосфаты лития, электролиты для литиевых батарей, вторичные литиевые батареи // 2184738

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

(2-бензоил-6-метил-4-метоксиметилтиено[2,3-b]пиридинил-3)- иминотрифенилфосфоран- антидот гербицида гормонального действия 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2232765

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Диалкил(арил)-цис-2-(2-гидроксиарил)-2-алкил(арил)этенилфосфиноксиды и способ их получения // 2329271

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Хелатирующие агенты для экстракции лантанидов методом температурно-индуцированного фазового разделения // 2364573

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Способ получения диалкил(арил)-1,1-диметил-3-оксобут-1-илфосфиноксидов // 2374260

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

Способ фотохимического отверждения светоизлучающими диодами // 2396287

Способ получения фосфорилзамещенных 1,4-дикарбоновых кислот // 2405789