Способ получения тиосульфата холина

Авторы патента:

C07C215/08 - содержащего только одну оксигруппу и одну аминогруппу, связанные с углеродным скелетом

1а яеоК.,,„. аЛтг11 ;, @ - ИВ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.12.72 (21) 1865705/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 22.11.74 (51) M. Кл. С 07с 91/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. П. Андрианова, Г. В. Гридасова и М. В. Коновалова

Новосибирский государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЪФАТА ХОЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения серного аналога холина, обладающего физиологической активностью. Кроме того, тиосульфат холина служит исходным соединением для получения тиохолина и дисульфида холина.

Известен способ получения тиосульфата холина из хлористого холинхлорида и тиосульфата натрия путем перемешивания эквимолекулярных количеств названных реагентов в течение трех дней в абсолютном этаноле, нагревания до кипения, фильтрования в горячем состоянии, упаривания досуха и очистки технического продукта кристаллизацией из ацетона. Выход тиосульфата холина 54%.

С целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса предложено в качестве галоидного производного холина использовать бромистый бромхолин и процесс проводить в водноспиртовой среде.

По предложенному способу бром истый бромхолин нагревают с эквимолекулярным количеством тиосульфата натрия на кипящей водяной бане в водноспиртовой среде в течение 3,5 час. Все компоненты при этом переходят в раствор. Полученный раствор упаривают досуха и остаток промывают дважды небольшими порциями метанола. Выход целевого продукта количественный.

Пример. В колбу, снабженную механической мешалкой с обратным холодильником, вносят 2,58 г бромистого бромхолина, 2,84 r гипосульфита натрия и 27 мл 50% -ного эти5 лового спирта. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 час.

Все компоненты при этом растворяются. Полученный раствор упаривают на пленочном испарителе досуха, остаток промывают мета10 иолом (2+20 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 2 г (99%).

Найдено, %: С 30,21; 30,48; Н 6,66; 6,63; N

7,27; 7,35; S 32,21; 31,91.

СН иМОз >2.

15 Вычислено, %: С 30,15; Н 6,53; N 7,00;

S 32,11.

R< 0,43 (система изопропанол: аммиак: вода=7: 1: 2; бумага FN вЂ” 3).

20 Предмет изобретения

Способ получения тиосульфата холина взаимодействием тиосульфата натрия с галоидным производным холина, о тл и ч а ю25 щийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве галоидного производного холина используют бромистый бромхолин и процесс проводят в водноспиртовой среде.

Патент 381216 // 381216

Способ получения 1-[бис- // 368236

Способ получения диал киламинометилдиалл ил (алл ил) карбинолов // 267639

Способ получения 4-аминопентанола-1 // 253074

Способ получения ненасыщенных оксиалкиламинов // 250149

Способ получения nf2-coдepжaщиx спиртов // 245750

Способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов // 245122

Способ обращения конфигураций оптических антиподов 1-(л- нитрофенил)-2-метиламиноэтанола // 237863

Способ получения трифторметилбнб1х // 237737

Способ получения этаноламинов // 2141475

Изобретение относится к органической химии, а именно к синтезу этаноламинов

Способ получения этаноламинов // 2162461

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения алканоламинов, в частности к получению этаноламинов

Способ получения этаноламинов // 2167147

Изобретение относится к получению этаноламинов, преимущественно моноэтаноламина (МЭА) и/или диэтаноламина (ДЭА)

Способ разделения на энантиомеры рацемического 1-(изопропиламино)-3-(1-нафтилокси)-2-пропанола // 2245868

Изобретение относится к способу разделения на отдельные энантиомеры рацемического 1-(изопропиламино)-3-(1-нафтилокси)-2-пропанола (пропранолол), который заключается в том, что рацемический пропранолол переводят в гидрофторид пропранолола и готовят его концентрированный раствор в этанол-ректификате при 55-70°С

Способ получения диметилэтаноламина // 2268254

Изобретение относится к способу получения диметилэтаноламина

Способ получения этаноламинов // 2268255

Изобретение относится к способу получения этаноламинов, в частности к получению моноэтаноламина (МЭА) и диэтаноламина (ДЭА)

Универсальная установка для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией и способы очистки вакуумной ректификацией на ней этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, n-метилпирролидона и бензилового спирта // 2312696

Изобретение относится к универсальной установке для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией, а также к способам очистки этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта с использованием заявленной установки

Способ получения [18f]фторорганических соединений в спиртовых растворителях // 2357947

Изобретение относится к способу получения [ 18F]фторорганических соединений путем взаимодействия [ 18F]фторида с соответствующим галогенидом или сульфонатом в присутствии в качестве растворителя спирта формулы 1 в которой R1, R2 и R3 представляют атом водорода или С1 -С18 алкил

Способ получения метилдиэтаноламина // 2380354

Изобретение относится к улучшенному способу получения замещенных аминоспиртов, в частности к получению метилдиэтаноламина (МДЭА), применяющегося для очистки природных и промышленных газов от сероводорода, в производстве полиуретанов, как исходное вещество при производстве ПАВ

Способ разделения на энантиомеры рацемического 1-карбамоилокси-2-гидрокси-3-(2-метоксифенокси)пропана // 2396247

Изобретение относится к химии органических соединений, а именно к способу разделения на отдельные энантиомеры рацемического 1-карбамоилокси-2-гидрокси-3-(2-метоксифенокси)пропана (1), и заключается в том, что готовят при 50-55°С насыщенный водный раствор рацемического 1-карбамоилокси-2-гидрокси-3-(2-метоксифенокси)пропана, обогащенного одним из энантиомеров, перемешивают, постепенно охлаждая до комнатной температуры, добиваясь его пересыщения; затем вносят кристаллическую затравку того же энантиомера, который добавлен для обогащения, выдерживают при перемешивании и термостатировании до достижения максимального значения энантиомерного избытка маточного раствора, отфильтровывают скалемический 1-карбамоилокси-2-гидрокси-3-(2-метоксифенокси)пропан, обладающий той же конфигурацией, что и образец внесенной затравки; добавляют в маточный раствор, обогащенный вторым энантиомером, рацемическое соединение в количестве, компенсирующем отделенный осадок, нагревают до полного растворения при 50-55°С, затем охлаждают до комнатной температуры, добиваясь пересыщения; вносят кристаллическую затравку преобладающего в растворе энантиомера, выдерживают при перемешивании и термостатировании и отделяют осадок, обогащенный вторым энантиомером, с последующим повторением указанного процесса несколько раз, тщательно анализируя энантиомерную чистоту целевого соединения