Способ определения микропримесей в газе

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/22 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ц 428245

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социвлистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.11,70 (21) 1489858/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 04.10.74 (51) М, Кл, G 01п 1, 22

G 01п 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.053:272.082 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. В. Иоффе, А. Г. Витенберг и В. Н. Борисов +А4 д тЛь.Г133

Ленинградский ордена Ленина государственный университет им. А, А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ с,„

С=„ т . Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микропримесей в газах.

Известен способ определения микропримесей в газе путем насыщения малого объема жидкости до установления термодинамического равновесия, определения микропримесей в жидкости известным способом, с последующим пересчетом, позволяющим, учитывая коэффициент распределения, находить их количество в газе.

Равновесная концентрация в жидкости Сж при данной концентрации определяемых соединений в газе С, зависит только от их коэффициента распределения между газовой и жидкой фазами Кт, С = К .Сг

Для каждой из определяемых микропримесей коэффициент распределения Кт при температуре Т предварительно устанавливается специальными опытами с газами, содержащими точно известное количество примесей.

Одновременно определяется минимальный объем пропускаемого газа, необходимый для установления равновесия с выбранной жидкостью при температуре Т .

Таким образом, анализ примесей в газе сводится к определению этих же примесей, но в более высокой концентрации, в небольшом объеме жидкого растворителя, насыщенного анализируемым газом при постоянной темпе- ... ратуре T:

Выбором соответствующего растворителя можно селективно повышать чувствитель10 ность определения примесей и уменьшать поглощение компонентов, мешающих определению.

С целью повышения чувствительности и селективности определения микропримесей аро15 матических углеводородов в воздухе в качестве насыщаемой жидкости используют ледяную уксусную кислоту.

Пр и м е р. Через ампулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой ук20 сусной кислоты при температуре 25 С пропускают 25 вЂ” 30 л анализируемого воздуха со скоростью порядка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставляют в лабораторию. Концентрацию ароматических углеводородов, на25 копленных в уксусной кислоте, определяют газохроматографически методом абсолютной калибровки. Для разделения используют металлическую колонку 150)(0,4 см, состоящую из форколонки для поглощения уксусной кис30 лоты 50+0,4 см с 20% КОН и 10% ПЭГ-600

428245

Предмет изобретения

Составитель Н. Преображенская

Техред Т. Курилко

Корректор Н. Аук

Редактор Л. Цветкова

Заказ 2702/14 Изд Кз 1565 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 на сферохроме вЂ” 1 (80 меш) и аналитической колонки 100)(0,4 см с 20 /о апьезона L на хромосорбе К (80 меш). Температура колонки 100 С, скорость газа-носителя (аргона)

44 мл/мин. Величина вводимой дозы вЂ” 1 мкл.

Хроматограф вЂ” «Цвет-2» с ионизационно-пламенным детектором.

Концентрацию бензола, толуола и мета-ксилола в воздухе рассчитывают по формуле (2) с численными значениями коэффициентов распределения при 25 С, равными для бензола 690 20, для толуола 2250190 и для метаксилола 80004-370.

Найдено: бензола 1,55 г/мз, толуола

0,84 мг/мз, мета-ксилола 0,35 мг/мз (истинное содержание: бензола 1,6 мг/мз, толуола

0,84 мг/м, мета-ксилола 0,32 мг/м ).

Точность анализа не хуже +-10%. Чувствительность данной методики составляет, мг/м . бензола 0,15, толуола 0,06 и ксилола 0,02.

Способ определения микропримесей в газе путем насыщения малого объема жидкости до установления термодинамического равновесия, определения микропримесей в жидкости известным способом и нахождения их концентрации в газе по коэффициенту распределения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения микропримесей углеводородов, в качестве насыщаемой жидкости используют ледяную уксусную кислоту.