Способ определения двуокиси углерода в жидком аммиаке

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

О П И С А Н И Е (11! 420926

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.05.72 (21) 1785121/23-26 (51) М. Кл. G Oln 31/02

G Оlп 1/28

С Olb 31/20 с присоединением заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 21.08.74 (53) УДК 543.244:546. .26-31 (088.8) (72) Авторы изобретения

П.В.М улянов и Н. В. Балахнина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА

В )КИДКОМ АММИАКЕ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению двуокиси углерода в жидком аммиаке.

Известен способ количественного определения двуокиси углерода в жидком аммиаке, заключающийся в свободном испарении аммиака, переводе карбоната аммония в карбонат натрия прибавлением едкого патра, осаждении карбоната в виде карбоната бария, связывании выделившегося аммиака в виде гексаметилентетрамина, растворении осадка в кислоте и титровании избытка едкого патра соляной кислотой.

Этот способ, однако, имеет большую продолжительность анализа, обусловленную длительностью испарения жидкого аммиака.

Для ускорения анализа предложено растворять анализируемый аммиак в органическом растворителе, смешивающемся с водой, например в спирте, что позволяет ускорить ана IH3 с 8 вЂ” 10 час до 20 мин.

Пример. В коническую колбу на 250 мл помещают 20 мл метанола, отбирают пипеткой и вводят в эту же колбу 25 мл жидкого аммиака, встряхивают и приливают 25 мл дистиллированной воды и 10 мл баритовой воды. Закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой и кипятят до уменьшения объема вЂ” в 2 раза. Охлаждают раствор и фильтруют его через бумажный фильтр. Промытый осадок с фильтром помещают в колбу для титрования.

Приливают 5 мл 20%-ного формалина, 15 мл дистиллированной воды, 1 вЂ” 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 0,1 и НС1 до исчезно10 вения окраски фенолфталеина. Прибавляют избыток соляной кислоты, перемешивают, добавляют индикатор бромфеноловый красный и титруют щелочью.

Параллельно делают «холостую пробу».

Способ определения двуокиси углерода в жидком аммиаке, включающий испарение ам20 миака, осаждение двуокиси углерода в виде карбоната бария, растворение осадка в кислоте и титрованпе избытка кислоты щелочью, отличающийся тем, что, с целью у скорения анализа, аммиак растворяют в органиче25 ском растворителе, смешивающемся с водой.