Способ контроля процесса нитрования
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о > 4251ОЗ
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 19.08.69 (21) 1365551/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 25.04.74. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 23.01.75 (51) М, Кл. GОlп 31/00G 01п 27/46
С 07с 11/00
Государствениый комитет
Совета Мииистрое СССР по делам иэооретеиий и открытий (53) УДК 66.012 (088.8) (72) Авторы изобретения
Я. Е. Релин и Л. В. Веретенникова (71} Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА НИТРОВАНИЯ
Изобретение касается контроля технологических процессов, в частности способа контроля процесса нитрования при производстве промежуточных нитропродуктов, например 4-хлор3 -нитробензофенон карбоновой кислоты, применяемых в анилино-красочной промышленности.
Известен способ контроля процесса нитрования путем определения температуры плавления нитропродуктов или их количественного содержания после выделения и высушивания нитропродуктов из реакционной массы, полученной в результате обработки органического соединения нитросмесью при порционной подаче последней.
По предложенному способу измеряют потенциал реакционной массы после обработки ее каждой порцией нитрующей смеси и по изменению потенциала судят об окончании процесса нитрования, По мере нитрования незначительно повышается равновесный потенциал. Конец нитрованпя определяют путем наблюдения за изменением потенциала реакционной массы в течение 10 лтин после прекращения подачи нитруюшей смеси.
Если потенциал не снижается или снижается не более, чем на 5 — 10 лв, ннтрование закончено. Платиновая пластинка является индикаторным электродом, платиновая пластинка, помещенная в моногидрат (Нг504) в пробирке с микрокапилляром — электродом сравнения. Прп этом также контролируется подача нитрующего агента: при оптимальной дозировке э. д. с. постоянная, при увеличении скорости подачи нитросмеси — значение IIGтенциала возрастает.
При применении этого способа достигается полнота нитрования и уменьшается содержание динитропропзводных за счет оптимальной подачи нитросмеси.
Пример 1. Контроль процесса ннтровання в лабораторных условиях. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную лопастной мешалкой, термометром, измерительными электродами, загружают
87 г моногндрата (НгЯО4) и 20 г технической хлорбензофенон-2-карбоновой кислоты (ХБКК) и перемешивают до полного растворения ХБКК.
В течение 1,5 — 2 час загружают 9,1 г (55 5% НКОз и 44 5% НгЯО4) нитросмеси нз капельной воронки при 25 — 30 С. В табл. приведены результаты потенциометрического контроля процесса нитрованпя и химического анализа на полноту нитрования.
425103
Таблица 1
Анализ 2
Анализ 1
Температура правления выделенного сухого иптропродукта С снижение потенциала, >ив за
10 лшн снижение потенци-(подано нитросмеала, л1в за 10 лгпн си, % подано нптросмеси, %
100
88
82
52 (9
197 — 197,5
196 †1
196,5 — 197
196,5 — 197,5
Нитрование закончено, если т. пл. не ниже
196 С.
1(огда нитрование не закончено (анализ 1) ври контрольной выдержке падает потенциал, при законченном нитровании при контрольных выдержках потенциал не снижается или снижается незначительно (анализ 2). Т. пл. выделенного и высушенного нитропродукта не ниже 196 С.
Пример 2. Контроль процесса нитровапия в цеховых условиях. В нитраторе пригоТаблица 2!
Замер по мер-, Время замера, нику, сл(I «ac (Снижение потенциала при выдержке л в
Значение потенци ала, л в
Отметка о спуске нитросмеси
Примечание
125
90
Иитенсивныи спуск
Конец нитрования
Т, пл. нитропродукта 196.5 †1,5" С.
При интенсивном спуске нитросмеси в середине процесса потенциал повышается до
500 л(в и выше, что позволяет контролировать интенсивность спуска нитросмеси.
Предмет изобретения
Падение потенциала при контрольной выдержке к концу процесса уменьшается.
По окончании нитрования падение потенциала при контрольной выдержке не долзкно превышать 10 л(в.
Составитель Л. Азарова
Редактор Е. Кравцова Техред Е. Борисова Корректор И. Симкина
Заказ 1713/472 Изд, ¹ 782 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»!
3
5
7
9
10 (12
Спуск
Нет спуска
>>
»
»
>>
>>
Спуск
Нет сп«ска
»
1
9
34
34
52
66.3
66,3
10,00
11,20
1(,30
13,10
l3,20
16,00
16,10
20,22
20,45
22,30
22,40
22,48
22,58 тавливают 2515 кг 100 jp моногидрата и загружают 418 кг технического ХБКК, перемешивая до полного растворения. При 25 — 30 С подают 192,2 кг нитрующей смеси (HNOp
5 55,5%, H>SO< 44,5% ), по меринку соответственно 66,3 сли
В табл. 2 приведены результаты потенциометрического контроля процесса нитревания
10 и определения т. пл. нитропр(>дукта по окончании нитрования.
508
509
508
Способ контроля процесса нитрования органических веществ путем их обработки нитрующей смесью при порционной подаче последней и определением конца процесса нитрования, отличающийся тем, что, с целью его усовершенствования, после каждой порционной подачи нитрующей смеси измеряют потенциал реакционнои массы и по изменению последнего судят оо окончании процесса нитрования.
