Способ получения пиридилметиламинов
»» »
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<>427008
Союз Советских
Социел истм еских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 06.03.72 (21) 1756735/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 26.12.74 (51) М. Кл. С Oid 31/42
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР аа делам изабретенвй и открытий (53) УДК 547.822.7.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Д. В. Сокольский, Г. Д, Закумбаева, Л. Д. Волкова и Н. В. Кагарлицкая (i 1) Заявитель
Институт органического катализа и электрохимии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИЛМЕТИЛАМИ НОВ
Изобретение относится к способу получения пиридилметиламинов, которые являются исходными продуктами для синтеза биологически активных веществ, а также полимерных материалов и ионоооменных смол.
Известен способ получения пирндплметиламинов путем каталитического гндрирования моноцианпиридинов в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея при давлении водорода 7 — 10 ати в растворе, содержащем избыток аммиака. Выход 89 — 90%. Недостатками известного способа являются образование побочных примесей вторичных и третичных аминов, а также сложность ведения процесса.
С целью упрощения процесса предлагается в,качестве катализатора использовать палладий.
Предлагаемый способ получения пнридилметиламинов заключается в гидрировании моноцианпиридинов в среде растворителя в присутствии палладия при атмосферном давлении.
Выход 96 980/О.
Пр и M е р 1. 2-Пиридилметиламин.
В реакционный сосуд — каталитическую
«утку» емкостью 120»кл вносят 25»кл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавливают до черни водородом, затем в «утку» вносят
s 0,232 г 2-цианпириднна. Последний гидрнруют со скоростью 5 лл/>яин при комнатной температуре и атмосферном давлении. Выход 2-пириднлметиламина 980/О, вторичные н третичные амины отсутствуют.
Пример 2. 4-Пиридилметнламнн.
В реакционный сосуд — - каталитическую
«утку» емкостью 120»ял помещают 25 лл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавливают до черни водородом, затем в «утку» вносят 0,232 г 4-цианпириднна. Последний гидрнруют со скоростью 5»ил/лин прн комнатной температуре и атмосферном давлении.
Выход 4-пиридилметиламина 97 /О, вторичные н третичные амины отсутствуют.
Пример 3. З-Пиридилметиламин.
В реакционный сосуд — каталитическую
«утку» емкостью 120»кл помещают 25 лл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавли427008
Предмет изобретения
Составитель И. Бочарова
Тсхред Е. Борисова
Редактор 3. Горбунова
Корректор В. Г утман
Заказ 1682/542 Изд. № 832 Тираж 506 Подписное
Ц1-1ИИПИ Государственного o. øòåòà Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Мооква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тнп. Харвк. фнл. прел. «Патент» вают до черни водородом, „""-атем в «утку» вносят 0,232 г 3-цпаппнрпдина. В первой половине процесса 3-цианпнрпдпн гидрпруtoT со скоростью 3 м,г/,мин при комнатной температуре и атмосферном давлении, и во второй— скорость снижается до 1 я.г/лии. Выход 3-пиридилметиламина 96Я>, .вторичные и третичные à и и и ы отсутствуют.
Способ получения пиридилметплампнов путем каталитического гидрирования моноцп5 анпнридннов в среде растворителя в присутствии катализатора, отличагощийся тем, что, с целью упрогцения процесса, в качестве катализатора используют палладий.

