Способ очистки -капролактама

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1> 425480

Соме Совет и

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.10.70 (21) 1476527/23-4 (51) M. Кл. С 070 41/06 с присоединением заявки № 1663311/23-4

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 29.06.76 (53) УДК 547-318(088.8) (72) Авторы изобретения

С. Ф. Булушев, М. В. Иванцов, Л. В. Крюкова, P. И. Помиленко, К. Л. Самарин, В. И. Свеклова, В. И. Сенюков, И. Я. Тюряев и С. С. Щербакова (71) Заявитель (54) СПОСОВ ОЧИСТКИ в-КАПРОЛАКТАМА

Известен способ очистки в-капролактама, йолученного аминированием в-капролактона, состоящий в многократной перекристаллизации е,-капролактама из различных растворителей. Целевой продукт из растворителя выделяют известными приемами.

Цель изобретения — получение целевого продукта высокой степени чистоты, свободного от примесей нитрила е-оксикапроновой кислоты и б-капролактама.

Это достигается тем, что капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы процесса аминирования известным способом, подвергают центрифугированию на фильтрующей центрифуге при температуре не выше

30 С, полученный при этом осадок промывают циклогексаном и подвергают гидрированию водородом в присутствии палладированного угля при 25 — 135 С и давлении водорода 25 — 200 атм с последующей отгонкой воды из реакционной массы и вакуумной дистилляцией полученного при этом е-капролактама.

Кроме того, для промывки берут циклогексан в количестве 1 — 5 вес. ч. на 10 вес. ч. вкапролактама. Из фильтрата, после промывки осадка циклогексаном, выделяют в-капролактам известным способом, а циклогексан возвращают в процесс.

Пример 1. в-капролактам-сырец, выделенный известным способом из реакционных смесей процесса аминирования в-капролакто. на в водном растворе аммиака, содержит

4,5% нитрила в-оксикапроновой кислоты и

1% б-капролактама.

5 11 кг капролактама-сырца такого состава загружают за два приема в фильтрующую центрифугу типа ВВ-300Н (2440 об/мин), фактор разделения 1000. В качестве фильтрующей ткани используют капроновую

10 ткань. Время центрифугирования 15 мин, температура 20 С. в-капролактам, оставшийся в центрифуге (9,5 кг), содержит согласно хроматографическому анализу 0,1 нитрила в-оксикапроно15 вой кислоты. Фильтрат (1,5 кг), содержащий

32,3% нитрила в-оксикапроновой кислоты, 9,2% б-капролактама и 58,5% в-капролактама, может быть возвращен на стадию синтеза.

После промывки осадка в центрифуге 3 кг

20 циклогексана получено 9,44 кг в-капролактама (90,8% от содержания капролактама в сырце), который имеет температуру замерзания 68,5 С и перманганатную потребность

250 мг/кг.

25 Из промывного циклогексана после отгонки циклогексана получено 60 r е-капролактама (0,5% от взятого сырца), содержащего

7% нитрила е-оксикапроновой кислоты и

4,1% б-капролактама, который может быть

30 возвращен на стадию центрифугирования.

425480

Составитель Г. Шагалова

Корректор T. Гревцова

Редактор А. Бер

Техред Е. Подурушииа

Заказ 1799/6 Изд. Ме 2082 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1 кг очищенного центрифугированием и промывкой циклогексаном е - капролактама растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Полученный раствор пропускают с потоком водорода через трубчатый реактор из стали

1Х18Н10Т с внутренним диаметром 24 мм и высотой 1,5 м, в который было загружено

80 мл 2%- ного палладированного угля, при

50 С под давлением водорода 25 атм, со скоростью 20 мл раствора и 20 л водорода. Полученный после реактора бесцветный прозрачный водный раствор в-капролактама выпаривают и подвергают вакуумной дистилляции при остаточном давлении 2 — 4 мм рт. ст. е - капролактам — дисталлат в количестве

990 г (выход 99 /о) имеет температуру кристаллизации 68,7 С.

Перманганатное число 250 000 сек. Окраска 50 /о -ного водного раствора менее 0,1.

Прозрачность 25 /о-ного водного раствора более 100 см. Полученный капролактам не изменяет свой цвет при хранении в течение года.

Предмет изобретения

1. Способ очистки в-капролактама, полученного аминированием е-капролактона, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, свободного от примесей нитрила е-оксикапроновой кислоты и б-капролактама, капролак5 там-сырец, выделенный из реакционной массы процесса ами нирования известным способом, подвергают центр ифугированию на фильтрующей центрифуге при температуре не выше 30 С, полученный при этом осадок про10 мывают циклогексаном и подвергают гидрированию водородом в присутствии палладированного угля при 25 — 135 С и давлении водорода 25 — 200 атм с последующей отгонкой воды из реакционной массы и вакуумной ди15 стилляцией полученного при этом в-капролактама.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что циклогексан берут в количестве 1—

20 5 вес. ч. на 10 вес. ч. в-капролактама.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что из фильтрата,,после промывки осадка циклогексаном, выделяют в-капролактам из25 вестным способом, а циклогексан возвращают в процесс.