Способ получения бис-бензтиазолил-2,1-дисульфида
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 4202-47 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.11.71 (21) 1710357/23-4 (51) М. Кл.
С 07 D 91/48 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Государственный номнтет
Совета Министров СССР
as делам изобретений н отнрытий (53) УДК
547.789.607 (088.8) (43) Опубликовано25.02.76.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания,29.03.76 (72) Авторы изобРЕтЕниЯ В. А. Якоби, В. А. Игнатов, Л. П. Петренко, B. П. Пипенюк н С. И. Фоменко (71) 3аявитель Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического ин6титута им. В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-БЕНЗТИАЗОЛИЛ-2,2
ДИСУЛЬФИДА
Изобретение относится к улучшенному способу получения бис-бензтиазолил-2,2—
1 дисульфида (альтакса), который находит
;широкое применение в качестве ускорителя вулканизации резины. . Известен способ получения альтакса .окислением 2-меркапто-бензтиазола (кап-! такса) смесью моноокиси азота и хлора ! в водной среде.
Выход целевого продукта,98,7%.
Несмотря на высокий выход и хорошее качество целевого продукта применение указанного окислителя лишает практи ес.кой ценности этот способ, вследствие
:сложности оформления процесса, трудности .работы в высококоррозионной среде (рН
:2-2,5), наличия большого, количества сточуутх вод и шламов, Предлагаемый усовершенствованный способ получения альтакса лишен указанных недостатков и позволяет получать целевой продукт также с высоким выходом, достигаюшим 98%.
Предлагаемый способ получения аль-! такса окислением 2-меркаптобензтиазола заключается в том, что, с целью улучше ния качества целевого продукта и упроще:ния технологии производства, окисление проводят озоно-кислородной смесью в присутствии иодицов щелочных металлов.
В предлагаемом способе в качестве .растворителя применяют преимущественно метанол.
При этом расход растворителя значи1О тельно сокрашается, так как он может быть регенерирован и использован повторно.
В приведенных примерах предлагаемый способ описан более детально.
Пример 1. 3,2 г каптакса (со;держание основного вешества 95%, т.пл. о
173 С) растворяют в 100 мл метилово го спирта, добавляют 3,0 г иодистого ка20 лия и загружают в трехгорлую колбу, снаб.женную мешалкой и барботером для пода чи озоно-кислородной смеси.
Раствор охлаждают до температуры о 2-0 С и пропускают окислительную смесь, 25,содержашую 0,8 об.% озона, подаваемую
420247, Формула изобретения
Составитель Ф. Михайлицын, Редактор А. Емельянова Техред .А. Демьянова. Корректор H. Гоксич, Тираж 576 Подписное
UHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5.Заказ: 103
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 со скоростью 0,6 л/мин. Длительность окисления 60 мин.
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Фильтрат используют повторно. (см.пример 2). Выход 2,98 г, что: составляет 98io в расчете на загруженМай .:каптакс. о Т нп. полученного продукта 172-175 С. 1П -р .и::м е р 2. 3,2 г каптакса растжуиют в фильтрате (пример 1) и проводят окисление и выделение продукта, как описано в примере 1. Фильтрат также может быть использован повторно. Выход 3,06 г,,что составляет 96%, считая на загружен" ,ный каптакс. Т.пл. 172-175 С.
1 Способ получения бис-бензтиазолилб
"-,2,2 -дисульфида окислением 2-меркаптобензтиазола в среде растворителя, о тл и ч а ю m.и и с я тем, что, с целью улучшения качества целевого,продукта;и упрощения технологии производс гва, окисление проводят озоно-кислородной смесью в присутствии иодидов щелочных металлов.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве раствори>5 теля используют метиловый спирт..
