Способ экстракционно-фотометрического определения висмута
1
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
li>) 4209l2
Союз Советсккх
Социалистических
Ресаублик
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.06.71 (21) 1675792/23-26 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 23.VII.1974 (51) М. Кл. 6 01п 21/24
С 0 1 29/00
В Old 1/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР ао делам нзоеретений и открытий (53) УДК 543 42 062 546 .87 (088.8) (72) Автор изобретения
В. В. Рублев
Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРА КЦИ ОН НО-ФОТОМЕТР И Ч ЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения висмута.
Известен способ экстр акционно-фотометрического определения висмута в растворах, включающий предварительную экстракцию висмута из раствора смесью органических реагентов моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2этилгексилфосфорной кислоты в присутствии хлорной кислоты, реэкстракцию раствором азотной кислоты и последующее фотометрирование с переводом висмута B тиомочевинный комплекс.
При анализе растворов с большим содержанием комплексона I I I известным методом нельзя выделить висмут, поскольку он образует с комплексоцом III очень прочные комплексы (К,-„1.10") и не извлекается указанной выше смесью органических реагентов.
Предлагается висмут экстрагировать смесью реагентов с концентрацией 0,3 — 1,0 М в присутствии 2,5 — 3,8 M хлорной кислоты.
Предложенный способ позволяет извлекать висмут полностью из растворов с максима7bным соотношением комплексона III и висмута
1300: 1.
Пример. Способ определения висмута в присутствии меди, пикеля, кобальта, цинка и комплексона I I I.
В делительную воронку на 50 мл оерут
100 мл анализируемого раствора, 15 мл концентрированной хлорной кислоты и 10 мл смеси моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2-этилгексилфосфорной кислот. Воронку закрывают пробкой и встряхивают механически или вручную в течение 3 пш. После отстоя производят разделение фаз. В водной фазе остается основное количество примесей, а висмут количественно извлекае1ся в органическую фазу в виде комплекса.
10 С целью устранения частично проэкстрагировавшихся ионов, экстракт в течение 3 мин промывают раствором НС104 (1: 10) при соотношении фаз 1: 1 и отстаивают 3 мин. Отмытый экстракт подвергают реэкстрагированию
5 мл азотной кислоты (1: 1) в течение 3 мин дважды. Реэкстрагент собирают в мерную колбу»а 50 мл, куда добавляют 5 мл насыщенного раствора тиомочевины и дистиллированную воду до метки.
20 После перемешивания раствор отфильтровывают и фотометируют на приборе ФЭК-56 с третьим светофильтром, и по градуированному графику определяют содержание висмута в исходном растворе.
Предложенный способ позволяет определить висмут до 10 — г/л иона.
Способ экстракционно-фотометрического определения висмута в растворах, содержащих
420912
Составитель Ю. Куценко
Техред А. Камышникова
Корректор Т. Хворова
Редактор Д. Пинчук
Заказ 2042/15 Изд. Мо 657 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 ионы таких металлов, как медь, никель и кобальт, включающий предварительную экстракцию висмута из раствора смесью органических реагентов моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2-этилгексилфосфорной кислот в присутствии хлорной кислоты, реэкстракцию раствором азотной кислоты, и последующее фотометрическое определение с переводом висмута в тиомочевинный комплекс, отличающийся тем, что, с целью анализа растворов с большим содержанием комплексона III, экстрагируют висмут смесью реагентов с концентрацией 0,3 — 1,0 М в присутствии 2,5 — 3,8 М хлорной кислоты.
