Способ количественного определения замещенных гидразинов
ОПИС.АНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
395752
Союз Советских
Социалистических
РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.V 1971 (№ 1660089/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.Vill.1973. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 15.1.1974
M. Кл. G Oln 21/24
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий
Ъ ДК 543.432(088.8) Авторы изобретения. С. И. Обтемпераиская и В. Н. Лихошерстова
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЗАМЕЩЕННЫХ ГИДРАЗИНОВ
Изобретение относится к опособам спектрофотометрического определения замешенных гидразинов в присутствии гидразина.
Известен способ количественного определения замещенных гидразинов, основанный на спектрофотометрировании окрашенного соединения, образованного замешенным ги дразином и ацетоном с и-диметиламинобензальдегидом в присутствии щелочи.
Однако этим способом невозможно огределять замсщсппые гидразины в присутствии гидразина, который часто сопровождает пх как примесь и мешает спектрофотометрическому определению замещенных гидразинов, Tell(н(ак дает те же цветные реакции.
С целью возможноспи определения замещенного гидразина в присутствии гидразина, предлагается предварительно к пробе анатизируемого вещества добавлять раствор динитробепзоилхлорида в бензоле с последуюгцими обработкой полученного соединения ще Io÷üþ и водой п отделением бензольного слоя.
Рез (uию дийитробензоилирования смеси заме»(ениого Гидразина и гидразина проводя г с избытком реагента в щелочной среде.
Образующиеся производные замещcHH010 гидразина затем извлекают из реакционной массы бензолом, а,производное гидразина не извлекается бензолом, оно остается в воднощелочной среде и, таким образом, не мешает дальнейшему спектрофотометрическому определению ди штропроизвод ного замсщенного гидразина в бензольном экстракте c:ïîìîùüþ цветной реакции с ацетоном и щелочью (реакция я Яновского) .
Методика определения замещенных гидр азино в в присутствии гидр аз и на.
Несколько миллилитров раствора, содержащего 2 10 моль/л замещенного гидразина, и несколько миллилитров раствора, содержащего 3.10 — з лоль, л гидразина, помещают в
15,мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют
3 мл раствора реагента (200 мг 3,5- или 2,4динитробензоилхлорида в 100 мл абсолютного бензола), 1 лл 0,2 М раствора NaOH u встряхивают 1 час на электрокачалке. Затем
20 к смеси дооавляют 20 лл 2М раствора NaOH (для удаления избытка реагента) и .встряхивают еще 30 лин, после чего налпвают в колбу дистиллированной воды стольч(о, чтобы бензольный слой поднялся в горло колбы.
25 Пипеткой отбирают 1 лл беHзольного слоя в мерную колбу на 10 льг, разбавляют 2 — 3 лл спирто-ацетоновой смсси (1: 1), прибавляют
0,4 мл 2М ".а01-1 и доводят той же спирто. ацетоновой смесью до мен«и. Раствор тща30 тельно перемешивают и через 3 лгик измеря395752
Количество взятого, моль/л
Ошибка
Количество определенного замещенного гидразина, М0 7Ь/Л абсолютная, Л70,7Ь/Л
Замещенный гидразин замещенного гидразина относительная,", гидразина
СН О
СН,О СН,ЯНИН, НС1
2,82 10
6,50 10
2,80 10
6,48 10
5,44.10
5,44 10 — 0,02 — 0,02
0,70
0,30 (ветразин) СН.
Ы-Хыг
СНъ
2,72.10
2,72 10
1,40 10
4,25 10
1,41.l0
4,23 10 — 0,01 т0,02
0,70
0,47 (диметилгидразин) 2,82 10
7,05.10
2,72 10
2,72.10
2,78.10
7,10 10 снсн
NH2
СвН
1,46
0,70 — 0,04
+0,05 (фенилбензилгпдразпн) Предмет изобретения
Составитель С, Хованская
Техред А. Камышникова
Корректор Т. Гревцова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 3523/4 Изд. Л" 921 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ют оптическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М с зеленым светофильтром (есл и при меняли 3,5-динитробензоилхлорид) или с синим светофильтром (если, применяли
2,4- динитробензоилхлорид) в кювете, длиной
1 см, используя в качестве раствора сравнения воду.
Параллельно ведут глухой опыт. По полученным значе ния м о птической плотности с помощью калибровочного графика находят
С пособ количественного определения замещен ных гидразинов путем спеитрофотометрирования окрашенного соединения, полученного п1уи взаимодействии динитро производпого замешенного гидразина с ацетоном в .присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью концентрацию замещенного гидразина в исследуемом растворе. Калибровочные графики строят по чистым индивидуальным замещенным гидразинам, пользуясь той же мето5 дикой. Метод прост и точен, позволяет определять замещенные гидразины в присутствии
10-кратного избытка гидразина, Относитель ная ошибка метода 4 5%.
Результаты определения замешенных гид10,разинов в присутствии гидразина предста влены в таблице. возможности определения замещенного Гидрази на в присутствии гидразина, пред вари40 тельно .к пробе анализируемого вещества добавляют раствор динитробензоилхлорида в бснзоле с последующими обработкой пол .ченного соединения щелочью и водой и отделением бензольного слоя.
