Способ экстракционно-фотометрического определения палладия
l
О П Й С Ц К=И Е I 414518
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 24.04,72 (21) 1777117,23-26 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 19Л 11.1974 (5l) М. Кл, 6 01п 21124
С Ol g 55, 00
Государственный номнтет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42.062:
:546.98(088.8) (72) Аэторы изобретения
Ю. А. Банковский и Я. Э. Леейс
Институт неорганической химии АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧ ЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ
Изобретение относится к аналитической химии, а .именно,к способам экстракционнофотометрического определения паллалия в различных объектах.
Известен способ экстракционно-фотометрического определения палладия, включающий предварительное экстрагирование паллади я .из анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии реагента из ряда производных 8-меркаптохинолина и последующее фотометрирование экстракта. Недостатком такого способа является низкая селективность определения палладия: невозможность определения палладия в платиновых металлах, »х соединениях и концентратах.
С целью устранения указанного недостатка предлагается в качестве реагента брать
5-$-амил-8-меркаптохинолин.
Этот реагент взаимодействует в водных средах только с элементами, образующими не гидролизуемые водой сулыфиды. Палладиевый комплекс количественно экстрагируется хлороформом нз 4 — 8 н. раствора соляной кислоты. Вследствие высокого коэффициента распределения 5-S-амил-8-меркаптохинолина в системе хлороформ — вода (1000000) при использовании для экстракции хлороформного раствора реа гента совершенно не экстрагируются Ч, W, Re, Pt, Ru, Rh, Iv, Os. При очень высоких концентрациях очень слабо экстрагируются Ga, Sn, Ih, Ип, Fe, Со и Ni.
При экстрагировапии палладия хлороформным раствором реагента в среде 6 и. раствора соляной кислоты реакция достигает высокой избирательности (макспмум поглощения
500 нм, е 11500). Опрелеленшо палла лия не мешают очень большие количества In, Ni, V, Hg, Сс!, Zn, Мп, Pb, In» всех элементов, не образующих устойчивых сульфилов: 1000кратные количества Pt, Rh, Os, Cu, Bi, Sh, As, Tl. W, Fe, Со, Ag; 800-кратное количество
Ru; 500-кратное количество As (111); 100-кратIlое количество Se, a такхке Высокие концентрации разлп шых анионов, При экстракции палладия из 6 и. раствора соляной кислоты
его определеьппо мешают только Sn (I I) и
Мо (VI), Однако при экстракции .из 7 — 8 н. раствора соляной кислоты определению паллалия не мешают 10 — 20-кратные количества
Sn и Мо.
Пример. К раствору, солержашему 5—
100 лкг паллалия, приливают концентрированну|о соляную кислоту (до образования
7 и. НС1 в анализируемом раство|ре) и встряхиванием в течение 5 лин экстрагпруют палладий с помощью 10 лл xëoðîôoðìíîãî раствора 5-S-ампл-8-меркаптохинолипа. Экстракт отделяют, фильтруют и измеряют оптическуlo плотность на максимуме поглощения. Кон414518
Составитель Ю. Банковский
Редактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор О. Тюрина
Заказ 629 Изд. ¹ 447
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений
Москва, )К-35, Раушскан
Тпрахк 651 Подписное
Совета Министров СССР и открытий наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фнл. пред, «Патент» цептрацию палладия находят по калибровоч.ной к ривой,или рассч итывают на основе .величины молярного коэффициента экстин,кции палладневого комплекса.
Концентрация хлорофо рмпого раствора реагента должна быть примерно в 20 — 50 раз больше предполагаемой концентрации палладия, Зтот раствор готовят экстракцией vëîроформом водно го,,раствора натриевой соли
5-S-амил-8-меркаптохинолина.,П,р е д м е т .и з о б р е т е н,и я
1. Способ экстракционно-.фотометрического определения палладия, включающий предьарительное экстрапирование палладия из анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии реа гента из ряда
5 производных 8-меркаптохинолина и последующее фотометрировапие экстракта, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения селективпости определения, в качестве реагента берут
5-S-а., ил-8-меркаптохинолин.
2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что в . ачестве органического растворителя берут хлоооформ и экстрагирование палладия про=-одят из 7 — 8 н. раствора соляной кислоты.

