Способ получения цитронеллаля

О П И С вЂ” А-"-"-Н:И.". Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 4206ОЗ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) М. Кл. С Oic 47/20

С 11b 9/00 (22) Заявлено 04.11.72 (21) 1844709 23-4 с присоединением заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень М 11 (! 1

Дата опубликования описания 20.08.74 (53) УДК 547.381.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Д. В. Сокольский, А. М. Пак и Е. И. 1ен

Институт органического катализа и электрохимии

АН Казахской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ расчете на цитраль составляет 95,6% . Цнтраль в катализаторе отсутствует.

П р им с р 2. В реакционный сосуд с 30 мл

96%-ного этаноля вносят 0,5 г Р11 А1 0„-(5 Rh), предварительно восстановленного:; тс:, водорода при 200 С. Катализатор нясыш, водородом прп псремешивянии в тс.с, 1 час, затем в реакционный сосуд .:ос г

1,75 г цнтраля. Гпдрирование прскря и;ю;

10 после поглощения 1 моль водорода. Hpè тс.;.пературе опыта 20 С и атмосферном дявлснии выход цитронеллаля в расчете па цитр."... составляет 98,4%. Цитраль в катализатор отсутствует.

Способ получения цитронеллаля путсм п:,— рированпя цитраля в присутствии ката, и:;, .—

20 тора с выделением целевого продукта пз .с -.— ными приемамп, отличающийся тс . что, с целью упрощения процесса и увслп гния выходя целевого прод ктя В качестве тализатора берут родневую чернь пл::. с; .

25 на окиси алюминия и процесс ведут н .. мосфсрном давлении и температуре 20 —."5" С, Изобретение относится к способу получения цитронеллаля, который находит применение в синтезе душистого вещества гидроксицитронеллаля.

Известен способ получения цитронелляля путем гидрирования цитраля под давлением

80 атм, температуре 115 †1 С в присутствии никелевого катализатора с выделением целевого продукта известными приемами.

Выход продукта достигает при этом 90%.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта в качестве катализатора берут родпевую чернь или родий на окиси алюминия и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 20 — 25 С.

Это позволяет получить целевой продукт с выходом до 98,4% в более мягких условиях.

Пр имер 1. В реакционный сосуд с 30 мл

96% -ного этанола вносят 0,24 г родневой черни. Катализатор насыщают водородом при перемешивании (700 односторонних качаний в минуту) в течение 1 час. Затем в реакционный сосчд вносят 1,75 r цитраля. Гидрирование прекращают после поглощения 1 моль водорода. При температуре опыта 20 С и атмосферном давлении выход цитронеллаля в

Предмет изобретения