Способ получения тиоангидридахлорциклогексилтритиофосфоновой кислоты1•изобретение отно'сится .к способу получения не описанного в литературе тиоангидрида хлорци! шюгексилтритиофоофо(новой ^кисл^оты формулытиоангидрид хло! рциклсхгаксилтритиофосфоновой кислоты может найти приме- нение в качестве промежуточного продукта для синтеза ценных биологически акти^вны'х препаратов, многофунэдцнональных присадок к смазочным масла1\1, пластификаторов к полимерным материалам.известно взаимодействи-е дихлор ангидрид о в йлкилтиофосфоновых кислот [rp(s)cl2]с сероводородом. однако дихлорангидрид хлорщиклогексилтиофосфоновой кислоты формулыс110152025ранее в этой реакц!1и не иопольз- овался.предлагается способ получения тиоангидрнда .хлордиклагсрсплтрптлофосфоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии сероводорода с дихлорангидрндом хлорциклогексилтиофосфонозой кислоты при нагреваиии, лучше в интервале температур 100—200°с, с .последующим выделением целевого продукта известными п1риемами.пример. тиоангндрид хлорциклогексилтрйтиофосфонов^ой кислоты.через 12,4 г жидкого дихлорангидрида хлорци'клогексилтнофосфоновой кислоты при темоературе 130—160°с пропускают сухой сероводород до полного прекращения выделения .хлористого водорода.после перекристаллизации из хлорбензола получают 6,34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл. 218,5° с.найдено. %: с1 16,65; р 14,17; s 30,02. ci9hooc! '7ps4.вычпсле'ло. %: с1 16,67; р 14,56; s 30,15.п :[) с д м с т и 3 о б р е т е « и и1. способ получения тиоангидрида хлорциклог€к::!лтритиофосфоно!вой кислоты, отличаю- п'пйся тем, что дихлорангидрид хлорциклогексилтисфосфоиозой ;ки- слоты подвергают взаимодействию с серо:водородо:м при н'а.гровании
О П И С А Н И Е, " " Б25
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
<Союз Советских сСоциалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства —— (22) Заявлено 06.0?.72 (21) 1806407/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—
Оп1 бликезапо 15.03.74. Бюллетень X<2 10 (51} .Ч.Кл. С 0?d 105/04
1"осударственный комитет
Совета Министров СССР оо делом изобретений и открытии (53} УДК 547.241.07 (088.8) Дата опублпксвания описания 6.11.74 (72) Авторы изобретения
О. Н. Гришина, Н. А. Андреев и Э, И. Бабкина (71) Заяаитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАНГИДРИДА
ХЛОРЦИКЛОГЕКСИЛТРИТИОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЪ|
С1 5
11 Sx
| Sill
S то
Прсдмс-, изобретения
1 1
II С1
ЗО
Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе тиоангидрида хлорциклогексилтритиофосфоновой кислоты формулы
TIHоангидрид хлорциклогексилтритиофосфоновой кислоты может найти применение в качестве промежуточного .продукта для синтеза ценных биологически активных препаратов, 15 многофунKIIIIQHBJlbHbix присадо|к к смазочным маслам, пластификаторов к полимерным материалам.
Известно взаимодействие дихлорангидридов
«лкилтиофоофоновых кислот 20 (R P(S) C1g) с сероводородом. Однако дихлорангидрид хло|рциклогексилтиофосфоновой кислоты формулы (з 1
25 ранее в этой реакции не использовался.
Предлагается способ получения тиоангидрпда хлорциклогсксплт ритпофосфоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии сероводорода с дпхлорангпдридом хлорцнклогексилтиофосфонозой кислоты при нагревании, лучше в .интервале температур 100 — 200 C,последующим выделением целевого продукта известными приемами.
П р II м е р . Тиоангидрид хлорциклогексилтритнофосфоновой кислоты.
Через 12,4 г жидкого дихло рангидриода хлорцпклогексилтпофосфоновой кислоты при тем пературс 130 — 160 С пропускают сухой се. роводород до полного прекращения выделения
:пористого зо jopo JH.
После перекрпсталлпзацип из хлор бензола получают 6.34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл. 18,5 С.
Нап.,ено. %: С1 16,65; Р 14,17; S 30,02.
С еН оС1еР$4
Бь|чпслсно, %: С1 16,67; P 14,56; S 30,15.
1. Способ получения тпоангидрида хлорциклогскс.,лтрнтпофосфоновой кислоты, отличаюi.:Iiéñ.I тем, что дихлорангид рид хлорциклохексилтисфоофоповой кислоты подвергают взаимодействию с сероводородом прп нагревании
419525
2. Способ по и. 1, отличаюигиися тем, что процесс ведут прп 100 — 200 С.
Составитель Э. Александрова
Текред 3. Тараненко корректор А. Степанова
Редактор Е. Хорнна
Заказ 3073 Изд. ¹ !414
ЦНИИП1 1 Государственного комитета по делам изобретений н
Москва, 1К-35, Раушская
Обл. тнп, костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Тираж 506 Подписное
Совета Министров ССС1з открытий наб., д. 4/5
![Способ получения тиоангидридахлорциклогексилтритиофосфоновой кислоты1•изобретение относится .к способу получения не описанного в литературе тиоангидрида хлорци! шюгексилтритиофоофо(новой ^кисл^оты формулытиоангидрид хло! рциклсхгаксилтритиофосфоновой кислоты может найти приме- нение в качестве промежуточного продукта для синтеза ценных биологически акти^вных препаратов, многофунэдцнональных присадок к смазочным масла1\1, пластификаторов к полимерным материалам.известно взаимодействи-е дихлор ангидрид о в йлкилтиофосфоновых кислот [rp(s)cl2]с сероводородом. однако дихлорангидрид хлорщиклогексилтиофосфоновой кислоты формулыс110152025ранее в этой реакц!1и не иопольз- овался.предлагается способ получения тиоангидрнда .хлордиклагсрсплтрптлофосфоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии сероводорода с дихлорангидрндом хлорциклогексилтиофосфонозой кислоты при нагреваиии, лучше в интервале температур 100—200°с, с .последующим выделением целевого продукта известными п1риемами.пример. тиоангндрид хлорциклогексилтрйтиофосфонов^ой кислоты.через 12,4 г жидкого дихлорангидрида хлорциклогексилтнофосфоновой кислоты при темоературе 130—160°с пропускают сухой сероводород до полного прекращения выделения .хлористого водорода.после перекристаллизации из хлорбензола получают 6,34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл. 218,5° с.найдено. %: с1 16,65; р 14,17; s 30,02. ci9hooc! 7ps4.вычпслело. %: с1 16,67; р 14,56; s 30,15.п :[) с д м с т и 3 о б р е т е « и и1. способ получения тиоангидрида хлорциклог€к::!лтритиофосфоно!вой кислоты, отличаю- ппйся тем, что дихлорангидрид хлорциклогексилтисфосфоиозой ;ки- слоты подвергают взаимодействию с серо:водородо:м при на.гровании](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/418/4185116-s.jpg)
![Способ получения тиоангидридахлорциклогексилтритиофосфоновой кислоты1•изобретение относится .к способу получения не описанного в литературе тиоангидрида хлорци! шюгексилтритиофоофо(новой ^кисл^оты формулытиоангидрид хло! рциклсхгаксилтритиофосфоновой кислоты может найти приме- нение в качестве промежуточного продукта для синтеза ценных биологически акти^вных препаратов, многофунэдцнональных присадок к смазочным масла1\1, пластификаторов к полимерным материалам.известно взаимодействи-е дихлор ангидрид о в йлкилтиофосфоновых кислот [rp(s)cl2]с сероводородом. однако дихлорангидрид хлорщиклогексилтиофосфоновой кислоты формулыс110152025ранее в этой реакц!1и не иопольз- овался.предлагается способ получения тиоангидрнда .хлордиклагсрсплтрптлофосфоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии сероводорода с дихлорангидрндом хлорциклогексилтиофосфонозой кислоты при нагреваиии, лучше в интервале температур 100—200°с, с .последующим выделением целевого продукта известными п1риемами.пример. тиоангндрид хлорциклогексилтрйтиофосфонов^ой кислоты.через 12,4 г жидкого дихлорангидрида хлорциклогексилтнофосфоновой кислоты при темоературе 130—160°с пропускают сухой сероводород до полного прекращения выделения .хлористого водорода.после перекристаллизации из хлорбензола получают 6,34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл. 218,5° с.найдено. %: с1 16,65; р 14,17; s 30,02. ci9hooc! 7ps4.вычпслело. %: с1 16,67; р 14,56; s 30,15.п :[) с д м с т и 3 о б р е т е « и и1. способ получения тиоангидрида хлорциклог€к::!лтритиофосфоно!вой кислоты, отличаю- ппйся тем, что дихлорангидрид хлорциклогексилтисфосфоиозой ;ки- слоты подвергают взаимодействию с серо:водородо:м при на.гровании](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/418/4185117-s.jpg)