Способ выделения лактамов
т у т,-.
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советекизт
Со111иалистимеских
Республик
418474
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. св11детельства— (22) Заявлено 13.12.71 (21) 1724915!23 4 (51) i1, К.т. С 07с) 41/06 с присоединением заявки ¹â€”
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 21.1.75. (53) УДК 547-318 (088,8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛАКТАМОВ IIfTc IbiIbtx Bop0IIoK. Фаз экстракта, co3cp_#_w Iщую 28 г капролактама и 158гэтиленгликоля и представляющую собой 15 вес.",,1-ный раствор капролактама в этиленгликолс, пропускают при 30"С через катионит КУ-2, анионнт
ЭД-3-10П, катнонит КУ-2, анионит ЭД-3-10-П и активированный уголь КАД. Из раствора периодической ректифнкацией прп остаточном давлении 4 .«.я рг. ст. отгоняют гликоль. Ку10 бовый остаток дистиллируют на рсктифпкационной колонне при 4 д1.» рт. ст. It получают
27 г чистого капролактама (пермангапатнос число 30000, летучие основания 0,3 дп1 0,1II.
НС!/20 г, окраска 50ор-ного раствора 1,5 л1л 1.
15 Выход 90О(. В промышленных условиях возвращение трихлорэтилена и кубового остатка ректификации капролактама на предшествующие стадии позволит увеличить выход лактама до 98О о. 0 Пример 2. Раствор, содержащш1 30 додекалактама и 380 г циклогексана, полученный в производстве додскалактама фотохимическим методом, промь1вают этиленгликолем методом нротпвоточной экстракпни
2i при 65"C. Процесс проводят ступенчато-непрерывно с помощью четырех обогревасмых делительных коронок. Фазу экстракта, предсТВВ T5iiGtil . to собой 5 Еес д -ный p.tcTbop JQдекяляктяма в этиленгликоле, проп1С1.яют
30 через катио1пгг КУ-2, анионит 111-31 и актцИзобретение относится к способу выде.1епия лактамов с 6 — 12 атомами углерода, в том числе и капролактама, из смеси с органическим веществом, не растворяющимся в воде.
Известен способ выделения капролактама из его смеси с органическим растворителем путем экстракции водой с последующей очисткой целевого продукта известными приемами.
К недостаткам известного способа относятся большие капитальные л энергетические затраты .при многоступтенчатой выпарке полученныx 20 — 25% -ных водных растворов капролактама и неприменимость его для экстракции лактамов, нерастворимых в воде.
Цель изобретения — упрощение процесса и повышение эффективности очистки — достигается тем, что в качестве экстрагепта применяют гликоли или их смесь.
Экстракт, содержащий гликоль и лактам, разделяют затем на одной ректифпкационной колонне.
П ри м е р 1. Раствор, содержащий 30 г капролактяма и 170 г трихлорэтилена, полученный на стадии экстракции лактама трихлорэтиленом из лактамного масла, промывают этиленгликолем методом противоточной экстракции при 30 С, Процесс проводят ступенчато-непрерывно с помощью четырех деА. В. Шафрановский, Ю. А. Басков и Г. M. Вайнштейн
Предмет изобретения
Сос авитель Г. 1Цагалова
Техред Л. Богданова Корректор Т. Гревцова
Рсдакгор T. Шарганова
Заказ 4328 Тираж 506 1Лзд. № 561 Подписное
11НИИ1ЗИ Государственного комитета Совета Министров ССС1з ио делам IIQn!Q!porcèèé и открытий
Моск а, ill,-35, Рау1искаи иаб., д. 4/5
Ып IGQJOC CQlf Cl!ICQQ rп lO "CICQII TIIQO!pQ!1!IDI кплужi кпгO OOQQCrQOCO управ:Ьпппп пз И1ппьсгп, пплп рафпн и кппжной торгопли вированный уголь КЛД при 65 С. Из раствора периодической ректификацией при остаточном давлении 4 ил рт. сг. отгоняют этнленгликоль и легколетучие примеси. На следующей стадии ректнфикации в дистилляте получают 24 а очищенного додекалактама с нерманганатным числом 10000. Возвращение циклогексана, содержащего после экстракции небольшое количество додекалактама, и кубового остатка ректификации додекалактама на стадн;о обработки лактамного масла водой и циклогексаном позволяет увеличить выход додекалактама до 98%.
Способ выделения лактамов с 6 — 12 атомами углерода из смеси с органическим ве5 щсством, не растворяющимся в воде, путем экстракцин с последующей очисткой целевого продукта известными приемами, отличаюп1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения эффективности очистки, в ка10 честве экстрагента применяют гликоли или их смесь.
