Способ очистки лактамов
». 1оег:с цззз: sf;
iàÎ1 ОИ»»I+" иiь»»»»С ; таад от к1, ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
3 а явлено 15.111.1968 (№ 1224762/23-4) с присоединением заявки №
П1!иоритет
Опубликовано ЗО.Х1.1971. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 11.П.1972
МП1», С 07d 41/06
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547-318(088.8) Авторы изобретения
Э. Г. Иоселиани, В. P. Ручинский, Г. М, Вайнштейн, В. И. Гридунов и P. С. Федотова
Заявитель
СПОСОБ ОЧ ИСТКИ JIAKTAMOB
После
ПIZPIIPOвання
jjo гидрирования
0,93
2,5
0,32
0,5
Пермаигаиатиое число, гск
10 Летучие основания, л л
Окраска 50% раствора, лл,Цо гидри-!
После гидрирования рования
1,8
0,22
Пермангаиатное число, гвк
30 Летучие основания, л л
Окраска 50% раствора, мл
Известен способ очистки лактамов, например капролактама, гидрированием с применением катализатора скелетного типа при температуре ниже температуры кипения растворов лактамов при соотношении лактама и катализатора соответственно 100: 1,5 и концентрации лактама 80%. После гидрирования проводят окисление и дистилляцию.
Этим способом получают капролактам со следующей характеристикой: перманганатное число, сек 6600 — 9000 летучие основания, мл 0,7 — 0,85 окраска 50% раствора, лл 1 — 2
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при соотношении лактама и катализатора соответственно
100:1 †1:0,2 и концентрации лактама 20—
60% с последующим выделением дистилляцией целевого продукта со следующей характеристикой: перманганатное число, сок 15000 †700 летучие основания, лтл 0,10 — 0,50 окраска 50% раствора, лтл 0,5 — 1,5
Пример 1. Окислительный капролактам в виде 50%-ного водного раствора загружают в аппарат с мешалкой и добавляюг скелетный никелевый катализатор при соотношении лактама и катализатора 100:0,3. Гидрирование производят при перемешивании в течение 1 час и температуре 45 С.
Эффективность очистки определяют сопоставлением качественных показателей капролактама, подвергнутого дистплляции, до и после гидрирования.
Характеристика дистиллированного капролактама
Пример 2. Загрязненный фотохимический
15 капролактам в виде 25%-ного водного раствора загружают в аппарат с мешалкой. Затем добавляют скелетный никелевый катализатор при соотношении лактама и катализатора
100: 1. Гидрирование производят при перемс20 шпвании в течение 2 час и темпеуатуре 70 С.
Эффективность очистки определяют аналогичноо примеру 1.
Характеристика дистиллированного капролактама
283225
После гидрирования
Яо гидрирования
0,45
0,70
2,1
5,0
Перманганатпос число, сек
Летучие основания, пгл
Окраска 50% раствора, пи
Составитель Т. Шагалова
Техред E. Борисова
Редактор В. Дибобес
Корректор Л. Орлова
Заказ b58/6 Изд. № 1789 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, йК-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и мер 3. Фенольный капролактам в виде 25%-ного водного раствора загружают в аппарат с мешалкой. К нему добавляю; скелетный никелевый катализатор при соотношении лактама и катализатора 100: 0,75. ГидХарактеристика дистиллированного капролактама рирование производят при перемешивании в течение 1 час и температуре 70 С.
Эффективность очистки определяют по примеру 1.
Предмет изобретения
Способ очистки лактамов гидрированием в присутствии металлических скелетных катализаторов при температуре ниже температуры
10 кипения растворов лактамов с последующи м выделением целе ного продукта известным способом, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс ведут при соотношении лактама и ката.
15 лпзатора соответственно 100:1 — 100:0,2и концентрации лактама 20 — 60%.
