Способ получения капролактамавс?сишзнаяпатентно-техкйчесек

247 3I2

СоВз Советских

Ссдизллстических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.VIII.1966 (№ 1095042/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х11.1969. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 11.ХП.1969

Кл. 12р, 5

МПК С 074

УДК 547-318(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

3. С. Смолян, Г. Н. Матвеева, Ц. И. Фогель, В. М Гуляков, 25

Предмет изобретения

Известен способ получения капролактама из кубовой жидкости дистилляционных и ректификационных колонн, заключающийся в том, что кубовую жидкость разбавляют водой или конденсатом до концентрации 70 — 75% лактама и направляют на стадию нейтрализации основного производства капролактама с последующим выделением целевого продукта известным способом.

С целью упрощения технологии, увеличения выхода и сокращения образования количества сточных вод, по предлагаемому способу получения капролактама кубовую жидкость подвергают обработке серной кислотой или олеумом, содержащим 1 — 4% SO3, или сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, содержащим 20 — 25% серной кислоты, 0—

4% SO3, при молярном соотношении кислоты к капролактаму не менее 2: 1, при температуре порядка 40 — 80 С, Полученную при этом реакционную массу нейтрализуют и выделяют капролактам известным способом.

Пример 1. К продукту перегруппировки циклогексаноноксима добавляют при 60 — 65 С кубовую жидкость с колонны непрерывной дистилляции капролактама в количестве 20% к органической части и перемешивают в течение

15 л ин при указанной температуре. Реакционную массу нейтрализуют аммиачной водой до рН 6,5. После расслаивания лактам-сырец отделяют от раствора сульфатов. Лактам из лактама-сырца дважды экстрагируют трихлорэтиленом (ТХЭ). Соотношение ТХЭ: лактамсырец = 1: 0,25. Лактам из раствора в ТХЭ экстрагируют дважды дистиллированной водой. Соотношение ТХЭ: вода = 1: 0,3. Экст* ракцию осуществляют по принципу противотока. Полученные водные растворы смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся

10 вакууме, пока остаточное давление не понизится до 50 лтм рт. ст. К концентрированному раствору капролактама добавляют 0,5%

NaOH от веса лактама, удаляют воду и дистиллируют лактам при остаточном давлении

15 5 — 7 лм рт. ст. Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число, сек 7200

Окраска водного раствора, ил 1,0

Летучие основания, мл 0,7

20 Оксим, % 0,003

Капролактам, полученный по предлагаемому способу, удовлетворяет требованиям

ГОСТа № 7850 — 63 на капролактам.

Способ получения капролактама из кубовой жидкости дистилляционных колонн основного производства, отличающийся тем, что, с целью

30 повышения выхода, упрощения технологии

247312

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор О. С. Филиппова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. П. Шильман

Заказ 3222/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса и уменьшения образования сточных вод, кубовую жидкость подвергают обработке серной кислотой или олеумом, содержащим

1 — 4% $0з, или сернокислым раствором сернокислой соли капрол акта ма, содержащим

20 — 25% серной кислоты, 0 — 4% SO3, при молярном соотношении кислоты к капролактаму не менее 2: 1, при температуре порядка 40—

80 С, и полученную при этом реакционную массу нейтрализуют и выделяют целевой про5 дукт известным способом.