Способ очистки е-капролактама

 

0 П И С А Н И Е 350255

ИЗОЫ ЧТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

М. Кл. С 07d 41/OG

Заявлено 12.VI.1970 (№ 1446424/23-4)

Приоритет 13.UI.1969, № P 1930218.2, ФРГ

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547-318(088.8) Опубликовано 04ЛХ.1972. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 5.Х.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Гюнтер Клоц, Ханс-Хельмут Шварц, Георг Шпотт, Петер Такке (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фарбенфабрикен Байер АГ> (Федеративная Республика Германии) ВСЕСОЮЗНАЯ

ПАТЕНТ:.0-т:Лп„". 1.",.А бвтблкотека 1. 54

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ Е-КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу очистки

Е-капролактама методом кристаллизации.

Известен способ очистки Е-кап ролактама путем кристаллизации технического продукта из органического растворителя, например бензола, толуола, циклогексана илн их смесей с уд. весом меньше удельного веса Е-капролактама. Способ очистки осуществля1от в многоэтажной колонне, в нпз которой вводят свежий растворитель и отоирают кристаллы

Е-капролактама, а с верха колонны удаляют маточный раствор и вводят технический продукт.

Недостаток способа состоит в том, что качество капролактама низкое, целевой продукт требует дополнительной очистки любым известным методом, С целью устранения .вышеуказанных недостатков предлагается новый способ очисгки

Е-капролактама, состоящий в том, что технический продукт обрабатывают органическим индифферентным растворителем, понижающим температуру плавления Е-капролактама, в количестве, обеспечивающем 25 — 50%, предпочтительно 40 — 50%, твердого вещества в полученной суспензии, которую при температуре

30 — 67 С, предпочтительно при 35 С, подвергают последовательно фильтрации, очистке и плавлешпо известными приемами. Фильтрацию, очистку и плавленпе проводят в трубчатом реакторе с последовательным расположеш;ем зон фильтрации, ошсткп и плавления.

В качестве органического индифферентного растворителя берут фенол плп воду, плп пх смесь.

Вещества, примепн1ваемые к системе, долж1й ны обсспе швать такое ttottttxкелатсльных пределах. Далее необходимо, чтобы

15 эти вещества были индифферентными по отношению к 1.-капролактаму.

Вещества, примешиваемые к системе, должны обеспечивать такое понпжеш1е темпсрагу20 ры плавления, чтобы содержание твердого вещества и соогветствуюшая температура в области кристаллизации находилась в желательtthIx пределах. Далее необходимо, чтобы этп вещества были индифферентными по отпошс25 ншо к Е-капролактаму.

Можно применять следующие вещества, с содержанием добавляемого вещества около 4""!о.

350255

Вегцество

Температура застывания подходящей кристаллической суспензии, С

Пример 1. К загрязненному капролактаму, содержащему около 4 вес. % воды, полученному пут м„бекмановской перегруппировки оксима, пр 1мешивают 4 вес. /o фенола и охлаждают.до 33- С в котле емкостью 20 л, снабженном охлаждающей рубашкой. Образуется кашицеобразная кристаллическая масса с содержанием твердого вещества около 40 вес, %.

Затем полученную массу под избыточным давлением 4 ати выдавливают в трубу, расположенную непосредственно под котлом, в которой расположены последовательно зоны фильтрования, однобатической очистки и обогрева.

При осуществлении данного процесса очистки применяют воздействие на расплав пульсирующего давления для колонны очистки. Получают Е-капролактам с выходом 98% (в пересчете на содержание кристаллов).

Очищенный Е-капролактам имеет следующие характеристические показатели: температура затвердевания 69 С; число цветности и образования помутнения по А$ТМ Д-1209 5; содержание летучих оснований 0,05; ультрафиолетовое число 97.

Пример 2. В аппарат, примененный в примере 1, загружают сырой Е-капролактам, также полученный посредством перегруппировки по Бекманну, содержащий наряду с загрязнениями еще 5 вес. % воды, Продукт подвергают очистке согласно описапиго примера 1.

Кашицеобразная кристаллическая масса соПредмет изобретения

Составитель Г. Шаганова

Техред T. Ускова

Корректор О. Тюрина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 2886)10 Изд. № 1223 Тирах< 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыти» при Совете Министров СССР.

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Сапунова, 2

Типография, пр.

Вода

Фенол

Метанол

Циклогексанол

1.!иклогексанон

Ацетон

Мстилепхлорид

Хлороформ

Четыреххлористый углерод

Диоксан

Бензол

Толуол

Ксилол

Петролейный эфир

Диметилсульфоксид

Диметилформамид

Хлорбензол

Этилацетат

5G; 52

65; 64

60,8; 57

66,6; 65

66,2; 64

65; 62

66,64

67; бб

67,7; 67

66,3; 64

G5,5; 63

66,5; 64

67,2; 64

67,5; 66

655; 64

65,5; 64

67,4; 64

66; 65

50 держит около 40 вес. твердого вещества при температуре 50 С. Далее обработку. ведут согласно примера 1. Получают Е-капролактам хорошего качества.

Характеристические показатели таковы: температура затвердевания 69 С; число цветности и образования помутнения по АСТМ

Д-1209 0 — 5; содержание летучих оснований

0,05; значение водородного показателя рН среды — нейтральное, перманганатное число

1700.

Пример 3. Чистый Е-капролактам, полученный по примеру 2, смешан с дважды дистиллированной водой (около 4 вес. %) и повторно очищен в тщательно промытой аппаратуре. Содержание твердого вещества в кашицеобразной кристаллической массе составило около 40 вес. /о, при температуре 45 C.

Очишенный целевой продукт имеет значительно более высокое качество. Характеристические показатели: температура затвердевання

69 С, число цветности и образования помутнения 5; содержание летучих оснований 0,03; ультрафиолетовое число 100; показатель рН— нейтральный, перманганатное число 5400.

1. Способ очистки Е-капролактама путем кристаллизации технического продукта из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве органического растворителя используют индифферентный растворитель, понижающий температуру плавления Е-капролактама в количестве, обеспечивающем 25 — 50/о твердого вещества в полученной суспензии, которую при температуре 30—

67 С, предпочтительно при 35 С, подвергают последовательно фильтрации, очистке и плавлению известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фильтрацию, очистку и плавление проводят в трубчатом реакторе с последовательным расположением зон фильтрации, очистки и плавления.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что индифферентный растворитель берут в количестве, обеспечивающем 40 — 50 /о твердого вещества в полученной суспензии.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического индифферентного растворителя берут фенол или воду, или их смесь.