Патент ссср 415558

БсI

1., е

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫРЕт Е Н И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. 6 Oln 21/22

Заявлено 09.111.1976 (Ле 1415972/23-4) с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ое делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 26Х11.1974

3 Д1, 543.432:547.546 (OSS.8) Автор изобрел ения

1О. В. Марич

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИНИТРОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения ароматических полипитросоединений.

Изобретение может быть использовано в санитарной химии для определения загрязнений внешней среды, а также в техническом контроле при производстве и применении ароматических нитросоединений, красителей и ароматических углеводородов.

Известен способ определения ароматических полинитросоединений, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают ацетоном в присутствии щелочи и затем окрашенный раствор колориметрируют, причем по окраске раствора судят о качественном, а по интенсивности окраски о количественном составе пробы. В случае анализа смесей ароматических полинитросоединений интенсивная окраска одних компонентов не позволяет определить другие компоненты смеси.

Для повышения избирательности анализа предлагают способ, заключающийся в том, что обработку анализируемой пробы ацетоном ведут в присутствии сульфидов щелочных металлов или аммония. Причем желательно для определения ароматических полинитросоедичений в присутствии 2,4,6-тринитротолуола и

2,4,6-тринитроксилола к окрашенному раствору добавлять уксусную кислоту.

Способ осуществляют следующим образом.

К анализируемому веществу или раствору его в органическом растворителе добавляют ацетон и приблизительно 0,30 0-ный (в пересчете па безводную соль) раствор сульфида щелочного металла или аммония. В течение

1 — 2 мин развивается окраска раствора, по цвету которой судят о качественном, а по интенсивности о количественном составе пробы.

10 2,4,6-Тринитротолуол образует сиреневую окраску в присутствии сульфидов щелочных металлов, а в присутствии сульфида аммония окраски не образует; 2,4,6-тринитроксилол образует зеленую, 2,3,5-тринитроксилол и 2,4-ди15 нитрохлорбензол — оранжевую, динитродифениловый эфир и 2,4-динитробромбензол желтую, тринитронафталин — красную окраску. 1,3-Динитробензол, динитролуолы, 2,2-динитродифенил окрасок не образуют. Окрашен20 ные растворы 2,4,6-тринитротолуола и 2,4,6тринитроксилола обесцвечиваются при добавлении кислот, например уксусной кислоты.

Предлагаемый способ позволяет определять также ароматические углеводороды, которые

25 предварительно переводят в полинитросоединения путем нитрования. Для определения концентрации паров ароматических соединений в воздухе, воздух пропускают через поглотительный прибор с нитрующей смесью, затем

30 содержимое поглотительного прибора смешиПредмет изобретения

Составнтедь С. Зуммеров

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко

Корректор В. Брыксина

Заказ !713 2 Изд. № 1348 Тираж 651 Подписное

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают с водой, экстрагируют полинитросоединения органическим растворителем, например толуолом, и обрабатывают ацетоном и сульфидом, как указано выше, с последующим колориметрированием.

Таким путем можно, например, определить в воздухе концентрацию паров динила (смесь дифенила и дифенилоксида) в присутствии бензола и толуола.

Чувствительность способа при визуальном колориметрировании составляет 0,5 мкг определяемого вещества в пробе.

Пример 1. Определение содержания 2,3, 5-тринитропараксилола в смеси с 2,3,5-тринитрометаксилолом.

50 мг смеси, содержащей 98% 2,4,6-тринитрометаксилола и 2% 2,3,5-тринитропараксилола, растворяют в 25 мл толуола, 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку, куда добавляют 9 мл ацетона и 0,2 мл 1%-ного раствора сульфида натрия (Na>S 9НзО). Через 30 сек раствор подкисляют 0,5 мл 10%-ной уксусной кислоты, при этом проявляется оранжевая окраска, обусловленная 2,3,5-тринитропараксилолом. Интенсивность окраски сравнивают со шкалой, приготовленной из стандартного раствора 2,3,5-тринитропараксилола, обработанного ацетоном, сульфидом натрия и затем уксусной кислотой. Визуальным колориметрированием определяют содержание 2,3, 5-тринитропараксилола: 40 мкг в 2 мг анализируемой смеси, что составляет 2%.

Пример 2. Определение содержания бромбензола в смеси с бензолом.

82,5 мг смеси, содержащей 93% бензола и

7% бромбензола вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую около 20 мл нитрующей смеси (раствор 10 r азотнокислого калия в 100 мл концентрированной серной кислоты). Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, доливают нитрующей смесью до метки и содержимое перемешивают. 1 мл полученного раствора вносят в делительную воронку с 10 мл воды, туда же добавляют 2,33 мл толуола и встряхивают 1,5 мин. Водный слой отделяют, а толуольный экстракт промывают 1%-ным раствором карбоната натрия. 1 мл экстракта вносят в колориметрическую пробирку, куда

Зо затем добавляют 9 мл ацетона и 0,2 мл

1 -ного раствора сульфида натрия (Na>S 9НзО). Интенсивность желтой окраски раствора сравнивают со шкалой, приготовленной из толуольного экстракта нитрованного бромбензола с концентрацией 200 мкг/мл. Для получения шкалы в четыре пробирки вводят

0,4; 0,45; 0,5 и 0,55 мл стандартного раствора, доводят толуолом до объема 1 мл и далее обрабатывают ацетоном и сульфидом натрия аналогично анализируемой пробе. Окраска анализируемого раствора совпадает с окраской стандарта, содержащего 100 мкг бромбензола, что соответствует концентрации бромбензола в испытуемой смеси 7%.

Пример 3. Определение содержания ортоксилола в смеси с метаксилолом.

40,6 мл смеси (50% ортоксилола и 50% метаксилола) добавляют к 25 мл нитрующей смеси и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения 0,5 мл раствора вносят в делительную воронку с 10 мл воды и экстрагируют нитросоединения 10 мл толуола.

1 мл экстракта в колориметрической пробирке разбавляют 9 мл ацетона и прибавляют

0,2 мл 0,3%-ного раствора сульфида аммония.

Через 1 мин в пробирку вносят 0,5 мл

10%-ной уксусной кислоты и колориметрируют окраску раствора по стандартной шкале. Содержание ортоксилола в смеси 49,3%.

1. Способ количественного определения ароматических полинитросоединений путем обработки анализируемой пробы ацетоном с последующей идентификацией полученного при этом окрашенного соединения известным способом, например колориметрированием, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, обработку ацетоном ведут в присутствии сульфидов щелочных металлов или аммония.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью определения полинитросоединений в присутствии 2,4,6-тринитролуола и 2,4, 6-тринитроксилола, к окрашенному раствору добавляют уксусную кислоту.