Патент ссср 412534
ОП ИСАНИЕ 4I2534 изоьгютен ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соци ели стимеских
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”
Заявлено 13.IV.1970 (Ka 1426758/23-4) М. Кл. G 01п 21i22 с присоединением заявки №вЂ”
Госудврствеииый комитет
Совета Мииистров СССР оо делам иаооретеиий и откра тий
Приоритет—
Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 11.Х.1974
УДК 543А2.062(088.8) Авторы изобретения
И. Д. Шахова, 3. И. Рукавишникова и Е. Г. Великая
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУЛЬФИРОВАННОГО КАСТОРОВОГО МАСЛА
Изобретение касается контроля производства искусственных волокон, в частности количественного определения поверхностно-активных веществ.
На некоторых стадиях технологического процесса производства искусственных волокон в обрабатываемые полупродукты добавляют поверхностно-активные вещества.
При измельчении щелочной целлюлозы в нее для облегчения процесса измельчения вводят сульфпрованное касторовое масло. Hpkk этом необходимо определить количество сульфированного касторового масла для правильного ведения технологического процесса производства.
Известен способ количественного определения сульфированного касторового масла в щелочной целлюлозе по поверхностному натяжению.
Такой способ характеризуется недостаточной точностью, так как кривая зависимость поверхностного натяжения от концентрации о — С резко уменьшается до критической концентрации мицелообразования, а затем остается постоянной. Поверхностная активность ионогенных поверхностно-активных веществ резко изменяется при наличии в растворе солей или других электролитов. Поверхностное натяжение в присутствии электролитов понижается, но форма кривых о — С не изменяется, Это влияние вызывается действием нона электролита, имеющего знак заряда, противоположный знаку поверхностно-активных частиц.
Эти «противоионы» понижают критическую концентрацию ооразования мицелл, что указывает на ослабление сил отталкивания между поверхностно-активными ионами.
;Вследствие этого плотность их упа. овки
10 на поверхности раздела повышается, что и приводит к соответствующему снижению поверхностного натяжения. Это значительно снижает точность определения.
Цель изобретения — повышение точности
15 анализа, Это достигается тем, что пробу анализируемого вещества оорабатывают в кислой среде раствором красителя основного желтого К н хлороформом, а выделившийся органический слой отделяют и колориметрируют.
Способ колориметрического определения основан на образовании окрашенного комплексного соединения исследуемого вещества с красителем в кислой среде.
25 Окрашенный комплекс растворяют в органическом растворителе и интенсивность окраски определяют фотоколориметрически.
Колориметрический способ определения сульфированного касторового масла состоит
30 в следующем.
412534
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Редактор Т. 3агребельная
Техред Е. Борисова Корректор В. Гутман аказ 1186/189 Изд, Ив 414 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тпп. Харьк. фпл. пред. «Патент»
Исследуемый раствор обрабатывают двстиллнрованной водой, нейтрализуют в случае необходимости серной кислотой, добавляют основной желтый К и хлороформ, встряхивают, отделяют окрашенный хлороформенпый слой, фильтруют через фильтровальную бумагу,и определяют оптическую плотность.
Конкретные условия проведения определения зависят от исследуемого полупродукта.
Пример 1. 1,0 г щелочной целл1олозы переносят в длительную воронку, обмывают бюкс 25 — 30 м.г дистиллированной воды, прибазляют 4 лгл 1 и. раствора Н2$04 до рН G,0
1 лгл раствора красителя основного желтого
К и доливают до объема 50 лл водой.
Хорошо перемешивают. Добавляют 50 л.г хлороформа, встряхивают 30 сек (по секундомеру) .
Окрашенный хлороформенный слой отделяют и фильтруют через фпльтровальную бумагу в химический стакан.
Оптическую плотность определяют па ФЗК с Л 434 м ик по отношению к воде.
Количество сульфированного касторового масла вычисляют по градуировочной кривой.
Пример 2. 4,0 г вискозы растворяют в
50 мл дистиллированной воды, добавля1от
14,0.н,г НС1 (1: 4) до рН 1,0.
Содержимое стакана кипятят для удаления паров С$ и НЯг, охлаждают,и переносят в делительную воронку. Стакан ополаскивают
30 лгл дистиллированной воды в два приема и смыв переносят в делительную воронку. Добавляют 1 мл раствора красителя основного желтого К и 50 мл хлороформа, встряхивают
1 мин.
Далее поступают аналогично примеру 1.
iII р и м е р 3. В делительную воронку наливают 20 мл дистиллированной воды, 25 льг осадительной ванны, 1 лгл раствора красителя основного желтого К и дистиллированной водой доливают до объема 100 лгл. Добавляют
50 мл хлороформа, встряхивают 1,5 мин.
Далее поступают аналогично примеру 1.
Относительная ошибка определения не превышает +5,0 /о.
Такая точность определения соответствует требованиям, предъявляемым к производственным анализам.
На анализ затрачивается 10 — 15 иин.
Разработанный способ определения сульфированного касторового масла может быть рекомендован для всех заводских лабораторий при производстве вискозного волокна.
При наибольших поправках он может быть также использован в аналитическом контроле производства других волокон,и полимерных материалов.
Слособ количественного определения сульфированного касторового масла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу анализируемого вещества обрабатывают в кислой среде раствором красителя основного желтого К и хлороформом, выде35 лившийся органический слой отделяют и колориметрируют.
