Патент ссср 413138
О П И С А Н И Е 4l3138
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соеа Советских
Социалмстимеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 45/24
С 07с 49/30
Заявлено 06.VI1.1971 (№ 1679860/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 1 VII.1974 государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий
УДК 547,594.3.07. (088.8) Авторы изобретения
А. И. Николаев, А. Г. Бабкин, В. Г. Майоров и Л. И. Склокии
Заявитель
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
Йзвестен способ регенерации циклогексано: на — эффективного экстрагента для разделения ряда металлов, например ниобия и тантала — из отработанного органического раствора в процессе экстракции металлов из кислых водных растворов.
При экстракции металлов происходит осмоление органической фазы, которое вызывается в основном конденсацией циклогексанона в циклогексилиденциклогексанон (дианон), экстракционные свойства которого значительно ниже, чем у циклогексанона. Поэтому процесс осмоления сопровождается уменьшением степени извлечения металлов и приводит к необходимости периодического удаления осмоленных органических растворов или выделения из них циклогексанона.
Недостаток известного способа регенерации циклогексанона заключается в следующем.
Подвергаемый ректификации продукт содержит помимо циклогексанопа и органических примесей также значительное количество кислот, в частности фтористоводородную и серную, что приводит к существенным потерям циклогексанона в процессе ректификации за счет его конденсации в дианон. Наличие в смеси агрессивных кислот требует также применения при конструировании колонны специальных антикоррозиопных материалов. Кроме тоi î, дополнительные трудности возникают при извлечении кубовых остатков, являющихся вязкими малоподвижными смолами.
С целью уменьшения потерь циклогексанона и упрощения процесса отработанный органический раствор подвергают экстракцпп водными растворами кислот и солей, например, растворами, содержащими 40 — 150 г/л сульфата аммония и 40 — 300 г/л серной кислоты, 10 при температуре 10- — 40 С.
В процессе экстракции циклогексанон переходит в водную фазу, а в органической фазе остается дианон и другие высококипящпе продукты (растворимость дианона в водных рас15 творах в 100 раз ниже, чем циклогексанона).
Согласно изобретешпо, полученные водные растворы после добавления необходимых компонентов используют для экстракцип метал2р лов. В качестве водных растворов для отмывки цпклогексанона пз отработанного органического раствора могут быть использованы растворы, идущие непосредственно на экстракцию металлов.
Пример 1. 150 мл отработанного органического раствора с концентрацией циклогексанона 540 г/л перемешивают в течение 5 мин с 10-кратным объемом водного раствора сернои кислоты с концентрацией 100 г/л. Промывку органического раствора проводят 3 ра413138
Составитель В. Виноградов
Редактор Г. Тимофеева Техред Т. Миронова Корректор H. Лук
Заказ 1254/ll Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 за. Суммарное извлечение циклогексанона в водный раствор составляет 66,3%.
П р им ер 2, 600 мл отработанного органического раствора с концентрациеи циклогексанона 540 г/л перемешивают 5 мин с 3-кратным объемом водного раствора сульфата аммония, имеющего концентрацию 50 г/л. Промывку органического раствора осуществляют
6 раз. Суммарное извлечение циклогексанона в водный раствор составляет 63,2i%.
Пример 3. 250 мл отработанного органического раствора с концентрацией циклогексанона 450 г/л перемешивают 5 мин с равным объемом водного раствора сульфата аммония, имеющего концентрацию 50 г/л. Промывку органического раствора проводят 25 раз. Суммарное извлечение циклогексанона в водный раствор составляет 85,7%.
П р и м с р 4. 500 мл отработанного органического раствора с концентрацией цнклогексанона 450 г/л перемешивают в течение 5 мин с 3-кратным объемом водного раствора, содер>ка1цего, г/л: 12SO4 — 250; К1>зОз — 10;
ТазОз — 1; Т102 — 10; (КН ) ISO t — 100, Промывку органического раствора проводят 6 раз.
Суммарное извлечение циклогексанона в водный раствор составляет 76%, концентрация циклогексанона в промывных растворах 15—
40 г/л. После добавления в эти растворы плавиково1i кислоты их используют для экстракцин ниобия и тантала.
Предмет изобретения
Спосоо регенерации циклогексанона из отработанного органического раствора в процессе экстракции металлов из:кислых водныхрас1 з воров, о т л ii ч а ю шийся тем, что, с целью умеш.шепни потерь циклогексанона и упрощения процесса, отработанный органический раствор подвергают экстракции водными растворами кислот н солей, например, раствора20 ми, содер>кащимн 40-150 г/л сульфата аммония и 40-300 г/л серной кислоты, при температуре !Π— 10 С.
