Способ очистки хлораля
40585У
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистинеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.XI.1971 (№ 1712064/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.XI.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 24.IV.1974
М, Кл. С 07с 47/16
С 07с 45/24
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР
an делам изобретений и открытий
УДК 547 446.05(088.8) Авторы изобретения Л. И. Бедарева, Л. М. Боровнев, А. Н. Голубев, А. Л. Гольдинов, Е, И. Романов и Л. Г. Шапкин
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ
Изобретение относится к способу очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта.
Известен способ очистки хлораля путем его обработки серной кислотой с последующей ректификацией.
К недостаткам известного способа относятся существенные потери спирта, большой расход серной кислоты, частичное осмоление обезвожешюго продукта при ректнфикации, сложность переработки отработанной серной кислоты.
Цель изобретения — уменьшение потерь целевого продукта — достигается тем, что неочищенный хлораль обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, нагревают смесь до 50 — 90 С, образовавшийся органический слой отделяют и выделяют целевой продукт дистилляцией.
П р им ер 1. 200 r продуктов хлорирования этилового спирта «хлормасла», содержащего (в %): 74,1 хлораля, 6,5 дихлорацетальдегида, 8,5 воды, 2,6 связанного этилового спирта и 3,54 хлористого водорода, и 200 г четыреххлористого углерода нагревают до 60 С, верхний водный слой (41,5 г) отделяют, а нижний органический слой (358 г), содержащий 2,02% влаги, направляют на ректификацию.
На первой ректификацион ной колонке (15 т. т.) отделяют четыреххлористый углерод, основное количество дихлорацетальдегида и практически всю оставшуюся в смеси воду. Отогнанная смесь расслаивается. Нижний слой состоит из четыреххлористого углерода с примесью 1% альдегидов, верхний слой представляет собой водный раствор дихлораиетальдегида с примесью хлораля. Нижний слой возвращают без дополнительной обработки па смешение с исходным «хлормаслом».
При ректификации остатка на второй ректификационной колонке (15 т. т.) выделяют целевой продукт. В кубе колонки остаются
15 продукты, содержащие связанный спирт.
При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в % ): 98,2 хлораля, 0,77 дихлорацетальдегида, 0,7 влаги и 0,01 связанного спирта. Вы20 ход хлораля 86,4% (в расчете на хлораль, содержащийся в исходном сырье).
Водные слои и кубовую фракцию ректификации можно- -использовать в производстве хлороформа, для чего полученную смесь обра25 батывают гипохлоритом кальция и известковым молоком, при этом дихлорацетальдегид и спирт хлорируются до хлораля, который в этих же условиях превращается в хлороформ.
Пример 2. 200 г «хлормасла» и 200 г 1,230 дихлорэтана нагревают до 70 С, после разде405857
Предмет изобретения
Составитель M. Виноградов
Текред T. Ускова
Корректор Н. Аук
Редактор Л. Давыдова
Заказ 1006/2 Изд. ¹ 287 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, нр. Сапунова, 2 ления слоев получают 12 г водного слоя и
378 r органического слоя, содержащего 3,2% воды. После ректификации органического слоя получают хлораль, содержащий 0,45% влаги и 1,2% дихлорацетальдегида.
Пример 3, 100 r «хлормасла» и 100 г бензола нагревают до 70 С, получают 10,6 r водного слоя и 189 г органического слоя, содержащего 1,92% влаги. После ректификации органического слоя получают хлораль, содержащий 0,25% влаги и 0,65% дихлорацетальдегида.
Способ очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта, неочищенный хлораль обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, нагревают смесь до
50 — 90 С, образовавшийся органический слой отделяют и выделяют целевой продукт дистилляцией.
