Способ получения высококипящих фторпарафинов

1оюв Советских

Социалистических

Республик

К АВ7ОРСКО

Зависимое от авт. св

Заявлено ОЗ.XI I.1971

Кл. С 07с 19/08 с присоединением за

Приоритет

Опубликовано 10.XII

Дата опубликования

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

ДК 547 412 722(088 8) Авторы изобретения

М. В. Сапожников, Г. И. Мицаева, А. Ф. Лазарев и Б. Ф. Подберезный

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ФТОРПАРАФИНОВ

Изобретение относится к способам получения фторпарафипов.

Высококипящие фторпарафины применяются в качестве смазочных масел.

Известен способ получения выеококипящих фторпарафинов фторированием парафинов. в присутствии катализатора СoI з. Продукты реакции сначала конденсируют, затем нейтрализуют, фильтруют от фторидов кобальта и промывают.

Высококипящие фторпарафины извлекают из смеси фильтрацией при 18 — 25 С.

Недостаток известного способа — неполное удаление низкокппящих фторпарафинов при фильтрации при 18 — 25 С, вследствие чего целевой продукт имеет недостаточно хорошие показатели, не позволяющие использовать его для приготовления конспстентных вторуглеродных смазок. Так, основной показатель для смазок — температура просветления — при содержании 3 вес.% высококипящих фторпарафинов в смазке колеблется от 115 до 130 С.

С целью устранения указанных недостатков предлагается продукты реакции фторирования после нейтрализации и промывки растворителем подвергать вакуумноп разгонке с выделением фракции с т. кип. 175 — 230 /10 мм рт. ст. и фильтрацию вести при 55 — 65 С.

Выделенные при этом высококипящие фторпарафины рекомендуется подвергать дополнительной очистке фильтрацией при 190 †2 С.

Описываемый способ поясняется чертежом.

Технология получения фторпарафипов включает следующие операции.

1. Операцию фторирования проводят в ни5 келевом аппарате при 100 — 170 С. Парафины вводят в смесь трифторида кобальта и копсистентной смазки КС (жидкая фракция), замешанных в соотношении 1: 1.

2. Процесс отпарки — конденсации прово10 дят в течение 4 — 6 час. Пары фторуглеродной смазки с фторпарафинами конденсируют в конденсаторах и сливают в емкости.

3. Сырец нейтрализуют содовым раствором.

15 4. Фильтрацию от фторида кобальта производят на путч-фильтре при 70 — 80 С.

5. Промывку ведут ацетоном при 45 — 50 С в течение 3 — 4 час.

6. Смесь разгоняют на две фракции: пер20 вую фракцию отбирают в интервале от 145 до 175 С, вторую — от 175 до 230 /10 мм рт. ст.

7. Высококипящие фторпарафины извлекают фильтрацией второй фракции прп 55—

65 С. Первую фракцию и жидкую фракцию

25 от фильтрации второй фракции возвращают в начало процесса для приготовления смеси фторида кобальта и смазки для жидкофазного фторирования.

8. Высококипящие фторпарафины освобож30 дают от остатков смазки обработкой фреоном 112. Смесь фторпарафинов с этим фреоном

407870

Номера партий

Характеристика

2 3

Содержание фторпарафинов, о

3,04 3,22

2,84

3,22

130 128

Температура просветления, ОС

129

124,5

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Техред 3. Тараненко

Корректор Н Стельмах

Редактор Ф. Хлебников

Заказ 1012i10 Изд. № 295 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственнсго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фильтруют под вакуумом. Фторпарафины сушат от остатков фреона 112.

9. Фторпарафины после сушки плавят при

190 — 200=С и пропускают через фильтр для о гистки от механических частичек, попавших во фторпарафины.

После фильтрации фторпарафины готовы для использования.

Пример. В результате жидкофазного фторирования получают 109 кг смеси фторуглеродной смазки и фторпарафинов. Вес смеси после промывки 98 кг. Вес второй фракции

60 кг.

Получено чистых фторпарафинов 1,1 кг.

1. Способ получения высококипящих фторпарафинов путем фторирования парафинов с последующей нейтрализацией продуктов реакции, промывкой растворителем и выделением целевого продукта фильтрацией, отл ич à to шийся тем, ITQ, с целью повышсння качества высококипящих фторпарафинов, продукты фторирования после нейтрализации и

Результаты замесов полученных фторпарафинов с жидкой фракции смазки КС приведены в таблице.

Результаты анализа смазки КС с введением полученных фторпарафинов

15 промывки растворителем подвергают вакуумной разгонке с отбором фракции с темп. кип.

175 — 230 С/10 мм рт. ст. и фильтрацию ведут при 55 — 65 С.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, 20 что высококипящие фторпарафины подвергают дополнительной фильтрации при 190—

200 С.