Способ получения 1,1-дифторэтана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. св|идетельства
Заявлено 11.V1.1969 (№ 1337256/23-4) М. Кл, С 07с 1908 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.VI.1972. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 7ХП.1972
Комитет по делам изобретений и открыти1 прн Совете Министров
СССР
УДК 661.723.16(088.8) Авторы изобретения А, H. Голубев, А, Л, Гольдинов, Ю. А. Паншин и В. И. Коломенсков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА
Изобретение относится к способу получения
1,1-дифторэтана, применяемого в качестве хла да гента и исходного сырья,для синтеза фтор истого,винила.
Известен способ |получения 1,1- дифторэтана фториро ванием хлористого в инила фтористым водородом:в присутствии каталогизатора четыреххло р истого олова с посл едуюш и м выделением целевого продукта,д истилляцней. Недостатком это го с пособа является то, что целевой продукт 1,1-дифторэтан содержит до 5% исхо|дного хлористого винила |и удалить его дистилля цией не удается.
По,предлагаемому способу дистилляцию про водят в присутствии 683IBoQHQI фтористого водорода. Полученные при дист илляции ж ид к ие продукты воз вращают на стадию фто рирования, а из газообразных:выделяют целевой продукт.
Пример. В аопарат емкостью 0,5 л за ружают 220 г четыреххлористого олова, помещают в масл я нузо баню, после чего в а ппарат подают хлористый винил непрерывно с постоянной скоростью. Те м пература внутри атзпарата 100 С, давление .в системе 9,5 ат.тт.
Прсяу кты реакции подают в колонку э ффекти вностью 12 теоретических тарелок, в среднюю часть которой,в водят безводный фтористый водород, в мольном соотношении 2: 1 к хлор|истому винилу, возводимому B аппарат. Колонка находится в ректи фи кацио нно м режиме.
Прл этом фтористый водород разрушает азео троп хлористого винила и 1,1-дифторэтана, ве5 роятно, за счет гидрофторировани я хлористого винила. Продукт гидрофториро|вания и избыточный фтористый водород стекают IB аппарат, пде происходит основная реакция фторнрования.
10 Параллельно cTBIBят о пыг с измененной подачей реагентов — хлористый в нюнил подают в середнюю часть колонки и безводный фтористый во дород в аппарат, при этом содержачле хлор истого винила в продуктах реакции выше
15 20%, IB отличие 0,6 — 0,.2% п|ри обратной подаче.
В таблице приведены результаты опытов.
20 Как видно из данных таблицы, выход
1,1 дифторэтана при обработке фтористым водородом не менее 96,7%, при практически полной KoHIBepcHH по хлористому винилу. Пои этом ухудшается использование фтористого
25 НД водорода (соотношение ), которое наHCI+ НГ ходится в пределах 95 — 98%, о|днако кспользо вание фтористото водорода можно увелиsO чить, увеличи(в эффективность колонны.
341788
Орошение хлористым винилом
Орошение втористым водородом
Состав продуктов реакции в об,, Состав продуктов реакции в об. g
Соотношение
НС!
Соотношение
HCI хлористый винил хлористый винил неизвестные соединения
ДФЭ
ДФЭ тяжелые тяжелые
HCI+ HF
HCI+HF выделением целевого (продукта д|иетилляцией, отличающийся тем, что, с целью очистки полу ченного!1,l-дифторэта|на от примеси хлористого вклинила, дистилляцию провод|ят в ари сут5 ствии безводного фтористог0 водорода.
Предмет изобретения,Способ, получения 1,1-ди фто рэтана фторированием хлористого винила фтористым водородом в присутствии в качеспве катализатора четыреххло ристого олова с последующим
Составитель М. Баргамова
Редактор О. Филиппова Техред 3. Тараиевко Корректор Л. Орлова
Заказ 2040/13 Изд. ¹ 878 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
68,0
72,2
75,7
69,1
79
83,5
52,5
74,0
67,0
82,2
28,9
22,2
22,2
27,0
17,0
11,5
43,2
24,6
30,0
13,0
1,08
0,31
0,32
0,22
0,26
0,28
0,74
0,58
0,22
0,51
1,02
5,29
1,78
3,68
3,74
4,72
3,56
0,82
2,78
4,29
96,2
96,0
96,4
95,3
97,8
95,0
97,2
98,3
98,8
98,3
98,0
99
98,3
99
99,9
97,5
98,3
98,4
99,0
96,7
0,5
0,3
0,047
0,13
0,055
0,01
0,26
0,029
0,012
0,63
1,5
0,7
1,65
0,87
0,045
2,5
1,44
1,571
0,988
2,67
96
96
97,3
96
95,5
