Способ получения 1, 1-дифтор, 1-хлорэтана

 

1 г!

Своз Советских

400565

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 19.1Х.1969 (¹ 1349360i23-4) М.Кл. С 07с 19/08 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет—

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания

УДК 547.412.262,3 (088,8) А, Л. Гольдинов, Ю. А, Паншин, А. Н. Голубев и

Н. С. Верещагина

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ДИФТОР, 1-ХЛОРЭТАНА

1

Изобретение относится,к усовершенствованию способа получения 1,1 дифтор, 1-хлорэтана (фреона-142), который применяют как хл адагент.

Известен способ получения 1,1-дифтор, 1-хлорэтана хлори1рованием 1,1-дифторэтана при температуре 70 — 100 С в присутствии инициатора (ультрафиолетового облучения) и разба вителя (СС14) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Но необходимость использования специального оборудования, связанного с применением ультрафиолетового облучения, значительно усложняет процесс.

С целью упрощения процесса в качестве инициатора применяют элементарный фто р в количестве 0,05-1 ьсс. 7о, считая а 1,1-дпфторэтан. Процесс проводят предпочтительно при температуре 150 — 200 С.

Элементарный фтор в концентрации

0,2 — 0,6% по от ношению к 1,1-дифторэтану инициирует процесс хлорирования.

Пример. Смесь хлора и 1,1-дифторэтана подают .в реактор, представляющий сооой пустотелую нихромовую трубу с наружным диаметром 10 мм и длиной 50 мм. Реактор снабжен электрообогревом, реакционный объ2 ем 25 мл. Фтор, разбавленный аргоном, подают через калиброванную шайбу из баллона. Реакцию проводят прп атмосферном давлении и температуре 100 †2 С. Продукты реакции отмывают от кислых газов и,невступившего в реакцию хлора, сушат хлористым кальцием и анализируют хрохгатографически.

Объемная скорость в условиях опыта равна 400 — 800 .г л. «ас по 1,1-дифторэтану. Оп1о тимальной объемной скоростью следует считать 400;г л час, так как с увеличением скорости падает содержание фреона-142 в проду ктах;реакции.

Результаты опытов приведены в таблице.

Предмет пзобретеогия

1. Способ получения 1,1-дифтор, 1-хлорэтана хлорированием 1.1-дифторэтана при повышенной температуре в присутствии инициатора и разоавптеля с последующим выделением целевого про,".укта известными приемами, отличпюгггпйс.г тем, что. с целью упрощения процесса, в качестве инициатора применяют элементарный фтор в количестве

0,05-1 вес. %, считая па 1,1-дпфторэтая.

2. Способ по и. 1, от.гкчаюпгийгс,ч тем, что процесс ведут при температуре 150 — 200 С.

400565

Таблица

Подача компонента, л, час

Хроматографический анализ, об. %

Выход

2: полихлорнд!

1,!-ФДЭ F I СС!4

Ф-142 изо

СС14

СН2-CF Ф-143 1,1-ФДЭ Ф-142

12

26

200, 0,27

150 (О 01

Составитель Н. Баргамова

Редактор Г, Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор Е. Михеева

Заказ 7162 Изд. № 2003 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

10,15

10,15 !

5 8

9,07

9,08

8,33

8,3

10,4

11,7

19,45

10,6

12,1

13

12,7

0,056

0,028

0,045

0,054

0,05

0,043

0,077

200

2,62

1,4 отс.

0,64

0,7

0,27 28,1

0,13 40,1

0,13 69,2

0,2 28

0,23, 34,7

0,15, 35,64

0,13 37,4 !

56,6

49,2

26,5

48,6

54

49,16

47,6

7,2

3

2,13

1,18

2,27

1,63

l9,3

0,13

11,9 ! 2,85

52

2,9

1,1

0,03

0,5

0,4

79

84

86

92,5

94

94