Вп т бфонд екееертов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Совхоз (. овотския
Социалистическия
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.1!.1971 (№ 1620730/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.XI.1973. Бюллетень № 46
Дата опубликования описания 14Х1.1974
Ч. Кл. С 07с 17/12
С 07с 23/10
Государственный комитет
Сонета Министрое СССР по делам иэобретений и открытий
УДК 547.514(088.8) Авторы изобретения С. С. Кукаленко, Е. П. Абрамян, Е. В. Попов, Ю. А. Гаврилов, И. М. Чагин, Л. В. Баркова, К. П. Волошкевич, Б. В. Коротков и Ф. П. Форинный
Заявитель фЩЯ 3@31; И3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА
Изобретение относится к области получения гексахлорциклогексана, в особенности его у-изомера.
Известен способ получения гексахлорциклогексана хлорированием бензола в присутствии полярного растворителя (97% хлороформа и
3% бензола) и при облучении ртутной лампой при температуре — 20 С. Содержание у-изомера в целевом продукте составляет 16 — 20%.
Известный способ отличается низкой производительностью процесса вследствие использования разбавленного раствора бензола в растворителе, а также недостаточно высоким выходом целевого продукта.
Предлагают хлорирование проводить в присутствии азобисизобутнронитрола при соотношении бензола и органического растворителя, равном 1: 1 — 4: 1.
Применение азобисизобутиронитрила в процессе получения гексахлорциклогексана фотохимическим хлорированием бензола способствует присоединительному хлорированию бензола. Кроме того, этот катализатор одновременно является веществом, которое, находясь в реакционном растворе, ослабляет инTLHcBBl10cTb волн света, приводящих к образованию неактивных изомеров гексахлорциклогексана, оставаясь в то же время прозрачным для волн света, способствующих образованию /-изомера, тем самым позволяя получать гексахлорциклогексан одновременно с высоким выходом н большим содержанием у-изомера.
В качестве растворителей бензола можно использовать тетрахлорэтан, днхлорэтан, хлорпстый метплен, хлороформ, четыреххлористый углерод и любые другие органические вещества, растворяющие бензол и незамерзающие в избранном интервале температур.
10 В качестве катализаторов кроме азобисизобутиронитрила можно использовать ароматические дисульфиды, перекисные соединения н любые другие вещества, способные ускорять аддитивное хлорирование бензола. Реакция
15 мо»сет проводиться при температуре от — 50 до +80 С.
Пример 1. Фотохимическое хлорирование бензола в тетрахлорэтане.
Соотношение 4: 1. Температура хлорпрова20 ния 10 С. Хлорпрованпе в присутствии азобнсизобутнронитрила (1/200 часть от веса растворителя) . Источник света — лампа
ПРК-2, общий выход /з часть от веса бензола.
Содержание у-пзомера в готовом продукте
25 16 5%.
Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что хлорирование проводят при 20 С.
Общий выход /. часть от веса бензола. Содержание у-изомера B полученном продукте
30 15,5%.
П р и и е р 3. Отличается от примера 1 тем, что хлорирование проводят при 30 С.
Выход готового продукта /> от веса бензола при содержании у-изомера в продукте реакции 16%.
Пример 4. Отличается от примера 1 применением в качестве растворителя четыреххлористого углерода. Выход /з от веса бензола, Содержание у-изомера в готовом продукте 16 1%
Предмет изобретения
Способ получения гексахлорциклогексана фотохимическим хлорированием бензола в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, хлорирование ироводят в npulo сутствии азобисизобутиронитрила при соотношении бензола и органического растворителя, равном 1:1 — 4: 1.
Составитель М. Баргамова
Редактор Л. Новожилова Текред Е. Борисова Корректор Е. Сапунова
Заказ 712/11 Изд. Хе 1027 Тираж 51! Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2