Способ извлечения у-изомера гексахлорциклогексана из смеси изомеров

Класс 120, 2„

451, За> № 109972

;i с) ";1,., !;! I Фг " .—, -- )» ,11,, :,„ „ 1, (=- М/ф : /

)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. В. Молчанов, Ю. Н, Безооразов и Е, П. Абрамян

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ;-ИЗОМЕРА

ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА ИЗ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ

Заявлено 1 августа 1956 г. за М 555642 в Комитет по аслам изобретеиий и открытий при Совете:1ииистров СССР

Извлечение основного инсектицидного компонента из технического гексахлорциклогсксана (ГХЦГ) путем экстракции различными растворителями затруднено из-за наличия побочных масля примесей.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить извлечение

; — изомера ГХЦГ путем превращения маслянистых примесей в соединения, обладающие иной растворимостью, чем гексахлорциклогексан. ,Цля этого маслянистые примеси обрабатыва|от азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот, получают нитропроизводные, которые легко удаляются при кристаллиз",ции.

Пример. 200 г технического

ГХЦГ с содержанием в пем 24,2 г

; — изомера экстрагируют 340 г абсолютного этилового спирта в течение 1 часа при температуре 20 .

Полученный раствор отфильтровывают от нерастворившпхся кристаллов пстоксичных изомеров ГХЦГ и подвергают упариванию с таким расчетом, чтобы содержание; — изомера после отгонкн части раствор 1теля составляло 10 — 11 г в 100 г раствора.

Упаренный раствор охлаждают до 10 — 20 и выдер>кивают прп этой температуре 2 часа, Выделившиеся кристаллы с содержание:.t

- изомера более 90", o подверга1от сушке и перерабатывают li3 чистый изомер.

Из фильтрата после отделения целевого продукта полностью отгоняют растворитель и остаток, состоящий из --изомера и маслянистых прцмссеи, обрабатывают азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот при температуре около 80 в продол>кение 1 часа, отделяют от кислот, промывают водой до нейтральной реакции, снова обрабатыва|от в течение 1 часа абсолютным этиловым спиртом, взятым в трехкратном количестве от веса полученного продукта, при температуре 20 и повторяют операцию по отделению нетоксичцых продуктов.

Раствор упаривают до 10 — 11ф> содер>кания; -изомера и выдержив l№ 109972

Предмет изобрстепня

Отв. редактор И. В. Макаров

Стандартгнз. Подп. к печ. 25/IV 1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 500. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 1708 ют при температуре не выше 20 в течение 2 часов.

Втррая порция продукта выделяется в количестве 6,75 г, с содержанием

-изомерр свыше 96%, который присоединяют,к,рацес полученному

ГХЦГ, а фиЛьтрат упаривают досуха. B остатке получают 37 г ГХЦГ

; с.содержанием 16%; -изомера, который присоединяют к исходному

ГХЦГ, поступающему на извлечение; -изомера.

Спосоо извлечения;-изомсра гсксахлорциклоге1ссапа из смеси изом ров путем экстр акции растворителями, о т л и ч а ю III и и с я тем, что, с целью более полного извлечения . -изомера гексахлорциклогекса1ш, маслянистые примеси удаляют пз смеси путем превращения их в нитропроизводные, легко удаляемые прп кристаллизации.