Способ получения д-дихлорбензола
391122
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ф+ ;
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявле!но 07.V.1971 (№ 1654343/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25Х11.1973. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 4.XII.1973
М, Кл, С 07с 17!12
С 07с 25/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.539.2(088.8) Авторы изобретения
В. Я. Семений и H. П. Чернухо
Институт органической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ДИХЛОРБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способам !получения хлорпроизводных бензола, в частности идихлорбензола, широко применяемого в качестве инсектицида и дезинфицирующего средства.
Известен способ получения и-дихлорбензола путем хлорирования производных бензола (бензола или хлорбензола) хлором при 30—
40 С в присутствии катализатора Фриделя—
Крафтса с последующим выделением целевого продукта перегонкой и кристаллизацией.
Однако выход и-дихлорбензола недостаточно высок (б0%), так как получают смесь изомеров дихлорбензола.
С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве производного бензола использовать п-хлорбензолсульфохлорид, а в качестве хлорирующего агента хлористый сульфурил и вести процесс в присутствии уротропина и порофора при кипении реакционной массы.
Предпочтительно уротропин брать в количестве 0,1 вес.%, а порофор — в количестве
2 вес. %, считая на п-хлорбензолсульфохлорид.
Выход п-дихлорбензола 95 — 98%, причем продукт получается чистым, так как исключается ьозможность образования его изомеров.
П р н м е р. В 3-горлый реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и масляной баней для подогрева, помещают 50 г пхлорбензолсульфохлорида и б4 г хлористого сульфурила. Смесь нагревают до кипения, прибавляют к пей 0,2 г уротропина и кипятят в течение 15 час. Через каждые 0,5 час от начала кипячения в реакционную массу вводят 10%пый раствор порофора и хлористом сульфуриле (2,0 г порофора в 20 г хлористого сульфурила).
После 15 час кипячения обратный холод1:льник заменяют нисходящим и отгоняют хлористый сульфурил. Остаток в колбе перегоняют при атмосферном давлении. Продукт 32,4 г (95о!,) п-дихлорбензола, т. кип. 173 †1 С, т. пл. 53 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения п-дихлорбензола путем обработки производного бензола хлорирующнм агентом при повышенной температуре с после20 дующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного бензола берут и-хлорбензолсульфохлорид, а в качестве хлорирующего агента — хлористый сульфурил и процесс ведут в присутствии уротропина и порофора при кипении реакционной массы.
2. Способ по п. 1, отли !аюи(и11ся тем, что уротро!!И11 и порОфор приме!!я1От В количестве
30 0,1 вес.% и 2 вес.% соответственно в расчете па п.-хлорбепзолсульфохлорид.
