Способ получения алкил(арил) галоидсиланов, содержащих адамантильный радикал

Ясего юв а.л

If%76tl T Ho-тех ик-ф ..яо л библиотек К ой

405 90l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Х11.1971 (№ 1730663/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 24.IV.1974

М. Кл. С 07f 7/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам иоааретеннй н открытий

УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения

Б. И. Но, В. П. Ущенко, Ю. В. Попов и С. С. Новиков

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ) ГАЛОИДСИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ АДАМАНТИЛЪНЪ|Й РАДИКАЛ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения новых алкил (арил) галоидсиланов, которые являются реакционноспособными веществами и могут быть использованы для получения полисилоксановых соединений, обладающих повышенной термостойкостью.

Известен способ получения алкил(арил) галоидсиланов взаимодействием галоидного алкила(арила) с металлическим натрием и галогенидами кремния. Однако бромадамантан-1 ранее в подобной реакции не использовался, Предлагается способ получения алкил(арил) галоидсила нов, содержащих адамантильный радикал, взаимодействием бромадамантана-1 с соответствующим алкил (арил) галоидсиланом и металлическим натрием в среде растворителя, например эфира, по общей схеме:

Ad<

R„Si Clg „+ 2Na + AdBr -, $1С1з, +

Rn

+ NaCI + NaBr где при R — С Но и= l; при R — CH> п=2.

В качестве катализатора можно использовать этилацетат.

Пример 1. Адамантилфенилдихлорсилан.

К интенсивно перемешиваем ой дисперсии металлического натрия (0,7 г) в 50 — 70 мл кипящего абсолютного диэтилового эфира в течение 5 — 6 час прикапывают раствор 3,0 г бромадамантана-1 и 3,7 г фенилтрихлорсилана в 10 — 15 мл эфира. В качестве катализатора в реакционную смесь добавляют 2 — 3 капли этилацетата. После добавления всех реагентов смесь кипятят еще 10 — 12 час. Выпавший осадок и непрореагировавший натрий

10 отфильтровывают и из фильтрата отгонкой растворителя выделяют целевой продукт. Непрореагировавший бромадамантан-1 удаляют возгонкой в вакууме. Выход полученного 1адамантилфенилдихлорсилана 80%, т. пл, 15 (хлороформ) 49 — 51 С.

Найдено, %: С 612; Н 62; Сl 23 3; Si 9 3.

С16Н2051С!2.

Вычислено, %: С 61,7; Н 6,4; С! 22,8; Si 9,1.

Пример 2. 1-Адамантилдиметилхлорсилан.

20 Это соединение синтезируют по методике примера 1. Выход 54%; т. пл. (хлороформ)

136 †1 С.

Найдено, %; С 62,5; Н 9,6; С! 14,5; Si 11,3.

С „Н„S1CI.

25 Вычислено, %: С 62,9; Н 9,4; Cl 15,6; Si 12,1.

Способ получения алкил (арил) галоидсила30 нов, содержащих адамантильный радикал, от405901

Составитель Э. Александрова

Техред E. борисова Корректор О Тюрина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1006 8 Изд. № 287 Тираж 523 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д, 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 л и ч а ю щи и с я тем, что бромадамантан-1 подвергают взаимодействию с металлическим натрием и алкил (арил) галоидсиланом в среде кипящего растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.