Библиотека ^

ОП ИСАНИЕ 40Я98

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

g ПАТЕНТY

Зависимый от патента №вЂ”

М Кч С 07с 87/08

Заявлено 16.02.71 (№ 1621232/23-4)

Приоритет 19.10.70, № 31155A/70, Италия

Государственный комите

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 547 233 07(088 8) Опубликовано 22.10.73. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 12.08.74

Автор изобретения

Иностранец

Энрико Сианеси (Италия) Иностранная фирма

«Рекордати СА» (Швейцария) Заявитель

С П ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-7-МЕТОКСИ-8-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛФЛАВОНА

Изобретение относится к способу получения iV-алкилдиметиламинов.

Согласно обычной технологий эту реакцию проводят в органическом растворителе, как правило в этаноле, при высокой температуре и в случае необходимости под давлением. Выход целевого продукта, полученного таким образом, не всегда бывает удовлетворительным, например, выход Ç-метил-7-метокси-8-диметил. аминометилфлавона не превышает 55%.

Предложенным способом можно получать продукт с выходом 87% за счет проведения процесса в водной среде, не содержащей органического растворителя, и при температуре не выше ЗО С.

Способ согласно изобретению заключается во взаимодействии галоидного алкила как замещенного, так и не замещенного, с диметиламином. Реакцию проводят в водной среде, не содер>кащей органического растворителя, и при температуре, не превьппающей 30 С.

В предложенном способе пользуются предпочтительно избытком технического водного раствора, содержащего примерно 30% диметиламина, причем реакция должна продолжаться в течение 8 дней и время от времени с перемешиванием реакционной смеси.

Пример. Изготовление 3-метил-7-метокси-8-диметиламинометилфлавона.

30 — 15 лл водного диметиламина (техниче2 ский раствор, примерно 30%-ной концентрации) добавляют к 15,73 г 3-метил-7-метокси-8-хлорметилфлавона. Полутвердую массу перемешивают и выдерживают при температуре окружающей среды (не свыше 30 С) в хорошо закупорешюм сосуде в течение 8 дней, перемешивая время от времени, Затем массу разбавляют 100 лл воды, фильтруют над воронкой Бюхнера и промы10 вают водой, Твердое вещество суспендируюг в еще 100 лл воды, суспензию подкисляют концентрированной соляной кислотой и после выдерживания фильтрацией удаляют нерастворимую часть. Фильтрат промывают бензолом, отделяют водную фазу, которую фильтруют, чтобы получить прозрачный раствор, и основанию дают постепенно осаждаться, осторожно добавляя олодный насыщенный раствор

Ма2СОз, часто перемешивая.

После выдерживания в течение одной ночи твердое вещество собирают фильтрацией воронкой Бюхнера, промьгвают водой и сушат в вакууме над снликагелем. Получают 14,10 г продукта. Выход 87,8% от расчетного; т. пл.

108,5 — 109,5 С. Титруемая кислотность 100,3%, Полученное таким образом третичное основание может быть преобразовано в соль, например в хлоргидрат, уже известным спосо";p бом.

405198

Составптечь И. Гудкова

Техред Л. Богданова

Редактор Л. Герасимова

Корректор А, Дзесова

Заказ 2047 Изд. М 1088

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и

Москва, Ж-35, Раушская

Тираж 51 I

Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография

Предмет изобретения

1. Способ получения З-метил-7.-метокси-8-диметиламинометилфлавона путем взаимодействия 3-метил-7-метокси-8-хлорметилфлавона с диметиламином, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного

4 продукта, реакцию проводят в водной среде, не содержащей органического растворителя и при температуре, не. превышающей 30 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют не менее, чем двойной избыток диметиламина, и водный раствор диметиламина, содержащий не менее, чем 30 вес. % диметиламина.