Патент ссср 401676

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

401676

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28.1.19?2 (№ 1742373/23-5) М. Кл. С 08b 15/00 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Саввтв Министрав СССР па делам изобретений н открытий

Приоритет—

Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 26.II.1974

УДК 661.183.123 (088.8) Авторы изобретения

И. Н. Ермоленко, В. И. Дубкова и В. Н. Савик

Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМФОЛИТОВ

Изобретение касается получения ионитов на основе целлюлозы.

Иониты на основе целлюлозы являются весьма перспективным типом ионитов. Они обладают развитой активной поверхностью вследствие своей волокнистой структуры и получаются из доступного сырья.

Известен способ получения амфолитов на основе целлюлозы введением в целлюлозу основных третичных пиридиновых групп и кислотных фосфорнокислых групп.

С целью расширения ассортимента волокнистых амфолитов и создания селективных амфолитов с различными ионогенными группами предлагается способ получения амфолитов взаимодействием целлюлозы со смесью триэтаноламина и эпихлоргидрина с предварительной или последующей обработкой окислителем или многоосновной кислотой.

По предлагаемому способу введение кисJI0THbIx и основных ионогенных групп проводят по двум вариантам.

По первому варианту вначале в целлюлозу вводят ан ионообменные группы действием смеси триэтаноламина и эпихлоргидрина, а затем в анионит вводят катионообменные группы действием многоосновной кислоты (фосфорная, янтарная и другие кислоты) или окислением окислами азота.

По второму варианту в целлюлозу вначале вводят катионообменные группы, а затем анионообменные группы.

Полученные амфолиты могут быть использованы в качестве активной аналитической бумаги, в качестве селективных ионитов и для других целей.

Пример 1. Навеску целлюлозы весом 5г

10 обрабатывают 25 /о-ным раствором NaOH, отжимают до 100%-ного привеса. Затем обрабатывают смесью триэтаноламина и эпихлоргидрина в количествах соответственно 35 и 60 мл при температуре 20 С в течение

15 19 час. Образец нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой, отмывают водой и сушат в токе теплого воздуха. Полученный образец окисляют двуокисью азота в стеклянном аппарате, в который вводят N>04. Отношение

20 Ь404/цел.=0,8/1. Окисление проводят в течение 24 час. Затем образец отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, определяют обменную емкость в продукте по кислотным группам Са-ацетатным методом, 25 обменную емкость по основным группам — по

0,1 н. раствору Не504. Обменная емкость продукта по кислотным группам 1,27 и по основным группам 0,5 мг.экв/г.

Пример 2. Целлюлозу в виде ткани

3Q обрабатывают триэтаноламином и эпи401676

Таблица!

Содержание иона Рабочая обменная

Предмет изобретения

Ион в 1 л раствора, емкость амфолита мг. экв/л по иону, мг экв/г

Н РО оз

Са2+, Xg +

SO

Рез+0,085

0,00

2,11

0,28

0,011

Составитель С. Васюков

Техред Т. Миронова Корректор Н. Учакина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 317/3 Изд. Kr 123 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлоргидрином, как в примере 1, затем полученную анионообменную ткань в количестве

5 г обрабатывают водным раствором ортофосфорной кислоты и мочевины в соотношении 1: 4 при температуре 70 — 80 С в течение

40 мин, Образец сушат током теплого воздуха и термообрабатывают при температуре

140 — 150 С в течение 1 час, промывают горячей, затем холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на фосфор в промывных водах и высушивают. В полученном продукте определяют обменную емкость по кислотным группам по 0,05 и. NaOH, по основным группам — по 0,1 í. H2SO4. В полученном продукте обменную емкость также определяют методом потенциометрического титрования. Обменная емкость продукта по кислотным группам 3,9, по основным группам

0,9 мг экв/г.

Испытана возможность применения этого амфолита в качестве селективного ионита при сорбции из многокомпонентной солевой системы при рН 5,5. Результаты приведены в таблице.

Пример 3. Целлюлозу в виде ткани обрабатывают NaOH, триэтаноламином, эпихлоргидрином, как в примере 1. Затем 5 г полученной ткани обрабатывают расплавом

5 смеси янтарной кислоты и мочевины при температуре 120 — 130 С в течение 40 мин. Образец сушат током теплого воздуха, подвергают термообработке при температуре 140—

150 С в течение 1,5 час, промывают вначале

10 горячей водой, затем холодной, после чего сушат. В продукте определяют обменную емкость по кислотным группам по 0,05 í. NaOH и по основным группам — по 0,1 í. НвЬО4.

Обменная емкость продукта по кислотным

15 группам 2,4, по основным группам—

0,8 мг экв/r.

Пример 4. Хлопковую целлюлозу обрабатывают ортофосфор ной кислотой, как в

20 примере 2, затем смесью эпихлоргидрина и триэтаноламина как в примере 1. Емкость определяют по 0,05 í. NaOH и по 0,1 н.

H>SO4. Полученный амфотерный ионит имеет обменную емкость по кислотным группам 3, 25 по основным группам 0,5 мг экв/г.

30 Способ получения амфолитов на основе целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью создания селективных волокнистых амфолитов с различными ионогенными группами, целлюлозу подвергают взаимодействию со

35 смесью триэтаноламина и эпихлоргидрина с предварительной или последующей обработкой окислителем или многоосновной кислотой.