Патент ссср 371249
37I249
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 08b 15/ 00
Заявлено 17Х11.1967 (№ 1172796/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 12Х11.1973
Комитет по делам изооретеиий и открытии при Соввте Ыииистрев
СССР
УДК 677 .467(088.8) Авторы изобретения
И. Н. Ермоленко и Н. К. Воробьева
Заявитель Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Таблица 1
Температура термофиксации, ОС
Обменная емкость, .иг-экв/г
Содержание бора, вес. %
0,26
160
0,9
200
5,5
1,26
10,6
260
2,3
Известен способ получения борпроизводных целлюлозы путем обработки целлюлозных материалов борной кислотой или ее солями и сушки.
С целью сохранения волокнистой структуры материала с химически связанным бором и придания высокой термохимстойкости и ка-. тионообменной емкости предлагается проводить обработку расплавом борной кислоты или ее солей с последующей после сушки термофиксацией при 180 — 260 С.
Пример 1. Обработка целлюлозного материала в форме хлопчатобумажной отбеленной ткани.
Готовят расплав борной кислоты. Для этого в 50,0 г НвВОз добавляют 20 лтл воды, выдерживают при 140 С 1 час. В полученный расплав помещают образец ткани весом 2,5 г.
Пропитку ткани производят в течение 1 час при 140 С. Сушку образцов осуществляют на воздухе, затем производят термофиксацию образцов при 200 — 260 С в течение 1 час.
После термофиксации образцы тщательно промывают горячей и холодной дистиллированной водой для устранения избытка непрореагировавшей борной кислоты. Отмытые образцы сушат на воздухе и определяют содержание бо ра (калориметрическн) и величину обменной емкости, 2
Зависимость содержания бора и обменной емкости в полученных продуктах от температуры термофиксации при температуре пропитки 140 С (состав ванны 50 г Н,ВОз) ото5 бражена в табл. 1.
Пример 2. Обработка целлюлозного ма20 териала для введения бора.
Готовят расплав тетрабората натрия, пропитку образца весом в 2,5 г, сушку проводят на воздухе. Термофи ксацию образцов осуществляют при 200 — 260 С в течение 1 час.
25 Зависимость содержания бора в полученных продуктах от температуры термофиксации отображается в табл. 2.
Термостойкость продуктов испытывают на воздухе и в вакууме с помощью весов Мак
30 Бена. Для этого образец 1гсслед емого мате371249
Таблица 2
Температура термофиксацин, С
Содержание бора, вес О
10,4
160
200
10,8
260
11,0
Предмет изобретения
Составитель В. Айзикович
Редактор Т. Никольская
Техред Е. Борисова Корректор Л. Чуркина
Заказ 1836/2 Изд. М 1408 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 риала весом 0,0286 г помещают на весах Мак
Бена в печь, температуру которой с помощью программного регулятора поднимают со скоростью 5 С/лик. Термораспад полимера опрсделяют по изменению веса в зависимости от темпер атуры.
Потери веса в интервале температур 150—
200 С для модифицированной целлюлозы вдвое меньше потерь веса исходного образца, а температура начала резкого распада на
40 С выше температуры начала деструкции исходного образца. При температуре 240 С исходный образец распадается на 65%, тогда
5 как модифицированный — на 10%. . Из термогравиметрических данных следует, что при 400 С потери веса исходного образца на 22о/, выше потерь модифицированного.
Способ получения борпроизводных целлюлозы путем обработки целлюлозных материалов борной кислотой нли ее солями и сушки, 1S отличающийся тем, что, с целью сохранения волокнистой структуры материала с химически связанным бором и придания высокой термохимической стойкости и катионообменной емкости, обработку проводят расплавом
20 борной кислоты или ее солей с последующей после сушки термофиксацией при 180 — 260 С.
