С ° И ° Садых заде ° А ., Б - Ра гимов, Ф ° Т ° Бекташи е Т ° А 1 аджиева и v> ° Т Р гарв (71) 38IIBHTBJ3b Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов

ИМ„анац, E0 „I., .аЬ ЕдЫхн . В л (54) СПОСа8 ПОЛуЧКИия ПОЛИГИдРаХИИОИОВ

Выход полимерного продукта (4088%) и характеристика его в зависимости от растворителя представлены в табл.1.

Полученные полимеры с т.пл. выае

320 С образуют хрупкие н блестящие черные пленки.

Изобретение относится к получению полигидрохинонов, которые являются редокс"полимерами, отличаются высокОЙ термОстойкостьюр парамагнитнымн и полупровОдниковыми свойствами.

Известен способ получения нолнгидрохинонов поликонденсацией П -бенэохинона или егО алкилпроизводных при

80-100 С с применением в качестве

О катализатора галогенидов металлов.

8 отличие От известного c, пособа предлагаеыий способ не требует длительной очистки от катализатора. Кроме этого, предлагаемый способ более экономичен, так как применяют очень незначительное количество дешевого катализатора вЂ” концентрированную серную кислоту вЂ” в количестве 1-5 вес.Ф от мономера.

Процесс можно проводить в среде воды илн органических растворителей, например нитрометана, нитробензола или диметилформамида (ДИФ).

П р и и е р 1. 3 г возогнанного.

П -бензохинона загружают в трехгорэя лую колбу, содержащую 50 мл растворителя (вода, ДИФ„CH>MQg, Cb H@MO@) .

После полного растворения бензохинона добавляют 3-5 капель концентрированной И 804, и реакционную колбу, Э) соединенную с обратным холодильником, подогревают.

Реакцию проводят в течение 5 ч при

100 C. По завершении реакции растворенный полимер выпаривают в вакууме при 60-70 С. В случае выпадения полимера в осадок последний отделяют от растворителя, промывают для удаления признаков кислоты дистиллированной водой и сушат в вакууме при бО-70 С.

Полигидрохинон, полученный при доликонденсации бензохинона в присутствии .концентрированной И &04, является черным порошком с g Относительной от 1,05 до 1,07 (в случае применения воды в качестве растворителя из водного слоя выделяют растворенный вязкий полимер с относительной 1,03}.

Элементарный анализ„ В

Растворитель

Най т

45 230" 0,06

240

Вода

Не пла- 0,07 вится

4 2 13!2 ббю9 7!2 67!7 6!45

Таблица 2

Рас вор тел

ОЕ, мг -экв/г ту 65,20 4,52 вЂ” 66,6 3,7

40,7 Вода

Черный Выше 0,05

375

5,4

20,5

40,3 ДМФ

То же Выше 0,07 320

3 35

То жеТо же

14,6

67,5

Выше 0,05

320

HBTgo метан

67,20 4,381,90

Выше

150 (с разложением

0,06 66,363 42

88 4

Нитробензол

3,35

ЦНИИПИ Заказ 7388j2 Тираж 584 Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óàãîðîä, ул.Проектная,4

Все полимеры доводьно плохо растворимы в воде и полностью раствориются в ДИФ.

Результаты определения гндрохинонных групп полимеров, которые выражены электроннообменной емкостью, приведены в табл.1 и 2. . Как видно из этих данных, содержа.ние гндрохинонных групп, т.е. электроннообменные емкости (ЭОЕ) в составе полихинонов имеют высокие показатели (14,6-20,5 мг.экв/г}.

На основании этих данных, а также результатов элементарных анализов и

ИК-спектров (см.табл.1 и 2), можно сделать вывод, что полимерные цепи полученных полигидрохинонав состоят, в основном, иэ гидрохинонных звеньев, 1

Формула изобретения

Способ получения и!олигидрохинонов поликонденсацней и -бензохинона илн его алкилпроизводных при 30-100 С в присутствии катализатора, о т л ивЂ”

1166 4 связанных через С-С связи дифенильных групп

ОН

5 Пример 2, 3,7 г очищенного метил- И -бенэохинона загружают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, содержащую 50 мл растворителя (вода, ДИФ), и добавляют 3-5 капель концент(Орированной Н 504, после чего реакционную колбу, соединенную с обратным холодильником, подогревают. Реакцию проводят в течение 5 ч при 100 С.

Дальнейшую обработку полиметилгидро15хинона проводят по примеру 1.

Таблица

С Н С Н

14,1 66,7 6,4 67,7 ч а ю шийся тем, что, с цел!!а упрощения технологии процесса, в качестве катализатора применяют концентрированную серную кислоту в количестве 1-5 вес.Ф от мономера.

Похожие патенты:

Способ получения полифенилов // 396352

Композиция для пресс-порошков // 380675

Способ получения полигидрохинона // 378396

Способ получения полихинонов // 376411

Способ получения полиметоксифенилена // 365101

Способ получения олигомерных полиоксифениленов // 363725

Способ получения полифениленов // 302022

Способ получения олигоариленов // 298613

Способ получения полифениленов // 285239

Способ получения катионитов // 285232

Натриевая соль [поли-(2,5-дигидрокси-фенилен)]-4- тиосульфокислоты как регулятор метаболизма клетки и способ ее получения // 2105000

Изобретение относится к области биологии и медицины и касается веществ, регулирующих метаболизм клетки

Натриевая соль поли(пара-дигидрокси-пара-фенилен) тиосульфокислоты, обладающая супероксидазной активностью, и способ ее получения // 2175317

Изобретение относится к натриевой соли, поли(мра-диридрокси-парафенилен)тиосульфокислоты общей формулы I , обладающей супероксидазной активностью

Способ получения циклогексановой смолы // 2197506

Изобретение относится к области получения синтетических смол, используемых в качестве пленкообразующих при производстве лакокрасочных материалов

Разветвленные полифенилены и способ их получения // 2321601

Изобретение относится к химической и электронной отраслям промышленности, а конкретно к разветвленным полифениленам и способу их получения

Разветвленные полифенилены - поли-(1,3,5-трифенилбензол-4'-триил) с центром ветвления - 1,3,5-трифенилбензольное ядро, обладающие свойством высокой эффективности электролюминесценции, и способ их получения // 2370501

Изобретение относится к новым полимерным соединениям, которые могут быть использованы в качестве активных слоев органических светоизлучающих диодов с высокой эффективностью излучения в синей области

Стэкингспирализованный полио-о-фенилен, гидроксилированный в положении 3,5,6 и способ его получения // 2085559

// 412213

// 416369

Способ получения электронообменника1известен способ получения электронообменника путем полимеризации фенолов и бензохинона в присутствии щелочей.предложен способ получения электронообменника —• полиметоксигидрохинона, суть которого заключается в полимеризации хинона в присутствии алкоголятов. предложенный способ позволяет получить продукт с увеличенной термостойкостью к окислителям.пример. при комнатной температуре (18°с) 0, 58 г na растворяют в 10 мл очищенного и сухого сизон в колбе с хлоркальциевой трубкой. к раствору при перемещивании прибавляют 2,7 г парабензохинона (т. размягч. 350°с) в 10 мл снзон. по истечении 5 час для нейтрализации реакционной смеси в раствор пропускают сухой hci, выпавщий б осадок nacl удаляют фильтрованием. полученный при этом полимер осаждается в виде коричнево- серого тонкого порощка после добавления к фильтрату 50 мл дистиллированной воды. отфильтровав и отмыв полимер от иона с1~, его сушат при 105°с в течение 6 час. выход полимера 54,3%.полученный полиметоксигидрохинон является аморфным порощком коричневого цвета, растворимым в щелочи, полярных растворителях, перастворимым в неполярных растворителях.элементарный состав: найдено, %: с 58,76;н 4, 35; о 36,89; вычислено, %: с 60,87; 100—sн 4,35; о 34,78. 100—2эое (найдено), мг-экв/г: доступная 3,4; полная 15,8, в т] 1%-ном диметилформамиде 0,08.полиметоксигидрохинон обладает способностью к обратимым окислительно- восстановительным процессам и отличается высокими значениями электроннообменной емкости (эое). так, его полная эое равняется 15,18 мг-экв/г. причем эое полимера почти не меняется после термообработки вплоть до150° с.ароматический характер макромолекулы полиметоксигидрохинона полностью подтверждается ик- спектром. так, в областях 1604, 1440 cm^i появляются полосы поглощения, характерные для ароматических колец и с—с 20 связей ароматического скелета. паблюдаются полосы снзо—групп в области 1074, 1115 и 2826, 2899 и 2952 см-^, он-групп в 3338 и 1197 см-1.результаты спектроскопии подтверждают 25 наличие в цепи синтезированного редоксполимера метоксигидрохинонных звеньев101530 // 435250

Способ получения полиариленов // 528037