Способ получения полиметоксифенилена
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
365)0!
Зависимое от авт. свидетельства М—
Заявлено 04.11.1971 (№ 1618571/23-5) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 29Х.1973. Бюллетень № 25
Дата о публикования описания 24Х.1974
М. Кл. С 08g 33/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий
УДК 678.83.02 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
А. В. Рагимов, С. И. Садых-заде и T. Ш. Закиров
Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов
АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТОКСИФЕНИЛЕНА
Изобретение относится к получению полимеров,из класса полифениленов — высокотермостабильных полимеров с повышенной химической и радиационной стойкостью.
Известен способ полученгля полиметокспфенилена окислительной поликонденсацией диметоксибензола в среде гептана, в присутствии треххлористого алюминия, двуххлористой меди и воды при нагревании. Однако полученный полимер представляет сооой в основном неплавкий и нераствор имый аморфный продукт, что затрудняет переработку его
B изделия и ограничивает области практического применения.
Цель изобретения — получен не плавкого .и растворимого производного поллфенилена, который обладал бы,пленкообразующими и адгезионными свойствами. Это достигается путем полимеризации диметоксибензола (ДМБ) в среде нитрометана.
П.р,и м е р. 0,1 ноль диметилового эфира гидрохинона (т. пл. 55 — 56 С) загружают в трехгорлую 200 .чл колбу, содержащую б0 ил нитрометана («ч»). л при перемешивании добавляют смесь катализаторов, состоящую пз
0,05 лоль безводного А!С1, («хч») и 0,05 лоль
СцС1, («ч») и 0,3 лл дистиллированной воды.
Далее реакционную колбу, соединив с обратным холодильником, нагревают до кипения (100 — 102 С). Чевез 5 «ас под вакуумом перегоняют нитрометан и реакционную массу отмывают горячей подкисленной дистиллированной водой до отсутствия ионов меди, а затем чистой дистиллированной водой до отсут ствия ионов хлора. Непрореагпровавший мономер отделяют отгонкой парами воды, полимер сушат прп 105 С в течение б «ис.
Полимер (ПМФ) почти полностью растворяется в диметилформамиде, частично в ацетоне (95%) и в эфире (50%) и размягчается при 110 †1 С (в капилляре).
Этот твердый продукт имеет блестящую чер ную окраску и образует из растворов довольно щзочные пленки, хорошо адгезирующиe к
cT8Kгту,и металлам. ПМФ имеет такую ж; структуру, как и полимер, полученный в гептане, что подтверждается идентичностью .их
ИК-спектров. Однако полпметоксифенплен, полученный в нитромегане, ссстсит из относительно более высокомолекулярных (н приведенная = 0,21 кгр/дл) и линейных макромолекул. Наличие в составе последнего гидроксильных групп, благодаря частичному пндролпзу метокси IbHIIx групп в процессе по25 лпконденсацпи, по-видимому, ооуславлпвает адгезионные свойства ПМФ-2.
Част:.I÷íûé гпдролнз СН. О-групп полпметоксифе.".,.пена в процессе синтеза согласует ся с заниженным значением углерод;l в его составе по сравненпю с рассчитанным. Прп365101
Предмет изобретения осн
Составитель В. Филимонов
Текред Т. Курилко
1 с,актор О. Филиппова
Корректор А. Орлова
Заказ 646 Изд. Ае 664 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4, 5
Тип. Харьк. фпл, пред. «Патент» сутсгвие полос поглощения ОН-групп в его
ИК-спектре (1200 си и 3380 с.и — ) подтверждает этот факт.
Найдено /о. С 68.23; Н 4,82; О 26,95.
0СН55
Вычислено, /о. С 70,59; Н 5,88; О 23,53.
Способ получения полиметоксифенилена окислительной поликонденсацией диметоксибензола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии треххлористого алюминия, двухклористой меди,и воды, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств,и выхода целевого продукта, в качестве органического раство,рителя применяют нптрометап.
