Способ получения 3,4-ксилил-б-фениллзо-n^d- рибитиламина
СО!с3з Ссветсних с цч1-!листмче ннтв
Р сп ус;пин
Зе! Виси . Ос o l л IIT. с13!1дете. ь| TI3;I №.\1 Кл С 07с 107 06
Заявлено 28.XII.! 964 (№ 936109 23-4) с присоедииеиисм заявки ¹â€”
Приоритет—
Оиубликовлио 01.Х.1973. Б1оллстеиь Л" -10
Дата оиубл»кова»ия описания 8Л .1974
I I."IдаРствениый комитет
Ссвета Министров СССР и делам иее6ретений и вткрн!тий
У "l,1 5-17.556.33 455.522.07 (088.8) !
3втор ы изобретения
11. М. Березовский, Е. П. Родионов;1 и Л С. 1у.!!ьч11иск:III
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3,4-КСИЛ ИЛ-6-ФЕН ИЛАЗО-N-0РИБИ HJIAMHHA уксус»ок»с,-,or î илтрия с уд. весом 1,1, следя зл тем, чтобы з!!лче»ис pl-1 сiiec!r ис превышало
3,7 — 3,9. Лзо!. о;етаиие проводят в течение
20 — 1О лпп, пров.ряя значение pll, л зятем рсакц1»о»»3!o массу гыдерж1гвлют 2 час, ие прекращая рлз !еiuив!3!.»я.
3,4-КС»лил-б-фен»лазо - М - D - риоитилам1ш отфильтровь1!3»1от, промывлют водой, отжимл-! от и С3шлт пр» 80 — 90 С. Полмчлют около
1!3 10,4 е (около 92,5 - ) т хи»»еского продукт;! с ". »л. 167 — -169=С.
Спосоо поз!3 -ie»I!a ЗЛ-ксил!!л-6-феииллзо-М-D-рибитилям»:!л гзлимодействием соли феиилдиазоиия ll 3,4-ксилил-М-D-рибитиллмиил, отлп !и!Ощпй сл тем, что, с целью упрощеиия
20 процесса, погы!»сии» выхода и улучшения качестга продукт;1, процесс ведут в водной суспензии.
Изобретс»ис от косится к области»олуче»»я
3,4- Kcli IH."! -6-феи иле! 30- -D-13 пои !В!ля м и» !! промсжуточиого продукта В с»»тезе в! I;! 3!»ил В2.
Известный способ иолучеиия 3,4-ксил»л-6-фе»илазо-Х-D-рибитиламииа состоит в ко!1деисации соли феиилдиазоиия с соля»окислым
3,41-ксилил-М-D риб1ггилямииом в вод»ох! рлс»оре.
С целi io упроще»ия процесса, ш!131 II»Q»»» выхода и улучшения качества продукта, »ред,1!!Гастся соль феи илдиазопия подвергать 13з !!» модействию с сусиеизией 3,4-ксилил-Х-D-рибитилл;1!Ии!!> растертого В топкий пороь!Ок. ПО. l, -! еи»ую суспеизию 3,4-ксилил-Х-D-р»оитила м !1иа охлаждают до 20 — 25 С и к ией добявля!От при размешиваиии охлаждеииый раствор соли феиилдиазоиия. Температура рсакц»ои»ой массы после этого должна устяиов1ггься в пределах 16 — 18 С. Смесь размешивают 15-20 1!пн до появления кислой реакции ил конго, а затем к исй постепенно приоавляют раствор
Предмет изооретеиия
