Патент ссср 382613

Авторы патента:

В. А. Афанасьев А. Джаманбаев Институт органической химии Киргизской ССР

C07H5/10 - серы

C07H5/04 - азота

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.IV.1971 (№ 1647215/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 4.1Х.1973

М Кя С 07с 127/14

Комитет по пелам изобретений и открытий

ApN Совете Министров

УДК 547.495.2 (088.8)

547.455.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Афанасьев тв N. А. Джаманбаев

Институт органической химии АН Киргизской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГЛЮКОЗИДА МОЧЕВИНЫ

Предлагается улучшенный способ получе. ния производных мочевины, в частности

N-глюкозида мочевины, который применяют как антидиабетный, бактериостатический агент или в качестве эмульгатора, детергента, стабилизатора пены. Кроме того, его можно использовать в качестве исходного соединения для синтеза нуклеозидов и их аналогов.

Известен способ получения iU-глюкозида мочевины, который заключается в том, что мочевину конденсируют с моносахаридом, в частности с глюкозой прн 50 С в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде алкилового спирта, а именно в этиловом спирте. Выход сырого продукта около 70%.

Однако при осуществлении известного способа необходимы длительное нагрева ние (100 час), а также специальная очистка целевого продукта, т. е. кипячение его в этиловом спирте в течение трех суток илп многократная очистка на углецеолитах.

С целью интенсификации процесса, предлагается в качестве исходного продукта использовать iU-глюкозид м-нитроанилина и процесс вести при нагревании не выше 70 С.

Процесс проводят преимущественно в абсолютном метиловом спирте при температуре кипения реакционной смеси в присутствии концентрированной соляной кислоты. Выход сырого продукта около 70%, йосле перекристаллизацнн нз водного метанола выход целевого продукта 50 /p. Преимуществом предлагаемого способа является сокращение вре5 мени реакции до 10 яин.

Пример. К раствору 2 г N-глюкозпда лт-нитроанплпна в 15 л л абсолютного метанола прибавляют раствор 1,8 г мочевпны в

10 12 лл абсолютного метанола, содержащего

0,25 лтл концентрированной соляной кислоты, и кипятят смесь в течение 10 яин. После охлаждения до 20 С и растирания с затравкой N-глюкозпда мочевпны выпадает желтый

15 кристаллический осадок целевого продукта с т. пл. 1б7 вЂ 1 С. После перекрпсталлизации из водного метанола получают чистый продукт с т. пл. 205 С;(а)i> вЂ” 20,5 .

Предмет изобретения

1. Способ получения N-глюкозида моче25 вины путем взаимодействия моносахарида с мочевиной при нагревании в присутствии соляной кислоты в среде алкплового спирта с последующей кристаллизацией целевого продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью

30 интенсификации процесса, в качестве исход382613

Составитель И. Иванова

Техред T. Миронова Корректор Н, Прокуратова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2390/5 Изд. № 582 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ного продукта используют И-глюкозид лс-нитроанилпна и процесс ведут при нагревании не выше 70 С.

2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве алкилового спирта используют абсолютный метанол.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипении реакционной смеси.

4. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что

5 кристаллизацию целевого продукта ведут в среде водного метанола.

Способ получения трициановинильных // 235032

Патент 162522 // 162522

Способ получения n(d)рибитил-3,4-ксилидина // 2101289

Изобретение относится к области органической химии и касается процесса получения полупродукта синтеза витамина B2

Высокомеченные тритием производные сиаловой кислоты // 2190621

Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в биологии и в медицине

N-аллил-d-глюкозиламин в качестве адаптогена // 2211220

Изобретение относится к N-аллил-D-глюкозиламину формулы (1) в качестве адаптогена

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Способ получения органических азидов // 2241714

Изобретение относится к способу присоединения азидной функции к органическому соединению

Способ получения 1-изоникотинил-2-d-глюкозилгидразона, обладающего противотуберкулезной активностью // 2279438

Изобретение относится к способу получения 1-изоникотинил-2-D-глюкозилгидразона

Геранильные соединения, фармацевтическая композиция на их основе и применение // 2294323

Изобретение относится к геранильным соединениям, представленным следующими формулами (I-1), (I-2) или (I-3): в которых R1 означает R2 означает остаточную группу, остающуюся после удаления всех карбоксильных групп, присутствующих в карбоновой кислоте, выбранной из группы, состоящей из яблочной кислоты, лимонной кислоты, янтарной кислоты, фумаровой кислоты, и т.д., m равно 1, 2 или 3, n равно 0, 1 или 2, причем m+n представляет число карбоксильных групп, которые присутствуют в указанной карбоновой кислоте, и R3 обозначает п-гидроксифенил или меркаптогруппу

Способ получения d(+)-глюкозамина гидрохлорида // 2440362

2-меркаптобензоилгидразоны моноз, обладающие антимикробной и противогрибковой активностью // 2454423

Изобретение относится к применению 2-меркаптобензоилгидразонов моноз формулы (I) (где название моноз и значение радикалов приведены в таблице) в качестве антимикробных и противогрибковых агентов

Соединение, его фармацевтически приемлемая соль, фармацевтическая композиция // 2095366

Изобретение относится к соединениям, используемым в качестве лекарственных средств, обладающих антиэндотоксинной активностью, в частности к аналогам липида A

Способ получения ацетилированных гликозилизотиоцианатов // 666182

Способ получения ауранофина // 795486

Способы, относящиеся к модифицированным гликанам // 2526250

Изобретение относится к способу определения и количественной оценки необычно модифицированных гликанов, который может использоваться при анализе гликанов. Предложенный способ включает стадии: a) обеспечения препарата гликана, содержащего необычно модифицированные гликаны, выбранные из группы, содержащей сульфатированные гликаны, фосфорилированные гликаны, полиацетилированные сиалированные гликаны и их комбинации, где указанные необычно модифицированные гликаны являются отрицательно заряженными, и где препарат гликана получен путем выделения гликанов и сиаловых кислот из терапевтической композиции гликопротеина, где сиаловые кислоты выделяют путем воздействия на терапевтическую композицию гликопротеина по меньшей мере одного агента, который расщепляет остатки сиаловых кислот, в условиях, обеспечивающих расщепление сиаловых кислот; b) подвергания препарата гликана хроматографическому методу разделения, который разделяет гликаны на основании отношения заряда к массе, посредством чего происходит разделение указанных необычно модифицированных гликанов; и c) количественного определения, по меньшей мере, одного отделенного необычно модифицированного гликана, используя, по меньшей мере, один стандарт количественной оценки. Предложен новый эффективный способ, позволяющий анализировать необычно модифицированные гликаны. 41 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл., 1 пр.

Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана // 2546965

Изобретение относится к способам получения сульфатированного арабиногалактана, используемого в химико-фармацевтической промышленности. Способ включает взаимодействие арабиноногалактана с сульфатирующим комплексом сульфаминовая кислота-мочевина в диметилсульфоксиде при непрерывном перемешивании и температуре 75-85°С в течение 2,0-3,0 часов. Продукт выделяют после нейтрализации реакционной смеси водным раствором аммиака высаживанием в этиловый спирт с последующей очисткой диализом. Предложенный способ позволяет получить водорастворимый продукт, содержащий 97,2-98,8% сульфатированного производного арабиногалактана в виде аммониевой соли и повысить экологичность и эффективность процесса с использованием новой системы реагентов. 1 табл., 12 пр.

Синтетическое промежуточное соединение 1-(2-дезокси-2-фтор-4-тио-β-d-арабинофуранозил)цитозина, синтетическое промежуточное соединение тионуклеозида и способ их получения // 2633355

Изобретение относится к способу получения соединения формулы [1Е] а также к способу получения 1-(2-дезокси-2-галоген-4-тио-β-D-арабинофуранозил)цитозина следующей формулы [14]: Кроме того, изобретение относится к промежуточному соединению формулы [1F] Технический результат: разработан новый способ получения тионуклеозида, который является пригодным в качестве лекарственного препарата. 11 н. и 13 з.п. ф-лы, 48 пр.