Способ получения трис(дифторамино)- фторметана
266758 о и и с А--тг--и
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Свез Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04,1.1969 (№ 1295725/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 1 1/.1970. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 10Л П.1970
Кл, 12о, 2/01
12q, 1/01
МПК С 07с 19 08
С 07с 87/60
УДК 547.412.116.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. В. Фокин, В. С, Галахов, В. П. Радченко и А. В. Давыдов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС(ДИФТОРАМИНО)ФТОРМЕТАНА
Йзвестен способ получения трис(дифторамино)-фторметана, заключающийся Б том, что гуанилмочевину обрабатывают свободным фтором, разбавленным инертным газом при охлаждении от — 30 до — 60 С. Однако выход целевого продукта .при этом незначителен (около 3 — 5%).
Для увеличения выхода целевого продукта предлагается в качестве производного гуанидина использовать его неорганические соли.
Продукт выделяют известными приемами.
Выход его увеличивается до 21%.
П р имер. В реактор, представляющий собой медную трубку длиной 30 ся, диаметром
3 см и с толщиной стенок 1 мм, помещают смесь 4 г фторгидрата гуанидина, 80 г фторида калия, предварительно тщательно обезвоженпых, и 150 г никелевых стружек. В течение 10 час со скоростью 4 — 4,5 л/час пропускают фтор, разбавленный азотом (1:1), охлаждая реактор вначале в течение 1,5 час до температуры от — 60 до — 50 С, затем в течение 1,5 час от — 40 до — 30 С и, наконец, в
2 течение последующего времени от — 15 дб — 10 С. Выходящие из реактора газы пропускают через две последовательно соединенные ловушки, охлаждаемые до температуры от
5 †1 до †1 С. После окончания реакции собравшиеся в ловушках газообразные продукты подвергают газохроматографическому разделению по известным методикам. Получают 2,1 г (21% от теории) трис(дифторами10 но)-фторметана с т. пл. — 133 С; т. кип. 6 С, мол. в. найд. 187, выч. 187. ИК- и ЯМР»-спектры совпадают с описанными в литературе.
Предмет изобретения
15 Способ получения тряс (дифторамино) -фторметана путем обработки производных гуанидина свободным фтором, разбавленным инертным газом при охлаждении от — 30 до — 60 С, отлича ощийся тем, что, с целью увеличения
20 выхода целевого продукта, в качестве производного гуанидина берут его неорганические соли и выделяют продукт известными приемами.
