Способ получения арилхлорсиланов
ОПИСАНгИгЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
98550
Союз Советских
Социалистически
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 22.XI1.1971 (№ 1728773/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 27.IX.1973. Бюллетень ¹ 38
Дата опубликования описания 31.1.1974
М. Кл. С 07f 7г14
Государственный кемите1
Совета Министров СССР
llQ делам нзоеретеннй н аткрытий
УДК 547.245 222.07 (088.8) Авторы изобретения
В. T. Кауфман, М. А. Езерец, T. И. Будько, B. I. Серов, И. В. Стародубцева, И. И. Хазанов, E. А. Чернышев, Э. С. Стародубцев, Н. П. Литвиненко и А. И. Маслюков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛХЛОРСИЛАНОВ
1Е
1
Изобретение относится к области получения арилхлорсиланов, в частности фенилтрихлорсилана — исходного сырья для синтеза различных силиконовых полимеров.
Известен способ получения фенилтрихлорсилана термической конденсацией трихлорсилана и хлорбензола в газовой фазе при температуре 550 †6 С и давлении до О,? ати.
Недостатком способа,,который существенно ухудшает его технико-экономические показатели, является .малое содержание основного продукта — фенилтрихлорсилана — в проду1ктах реакции. Наряду с фенилтрихлорсиланом, образуется бензол и четыреххлористый кремний. Это объясняется тем, что в условиях термической .конденсации идут одновременно несколько процессов, которые принято описывать схемами
НЯС1з+ С,Н,С1 - С,Н,$1С1з+ НС1
НЯС1, + С,Н,С1 С,H, + SICI, НЯС1з -, SICILY+ 1, Si+ (, Н, Реакцию проводят в пустотелых аппаратах яолоегно го типа.
Съем фенилтрихлорсилана с 1 л реакционного объема не превышает 50 г)час.
Цель изобретения — создание способа, позволяющего увеличить HBIIpBBëåííoñòü процессВ на образование фенилтрихлорсилана, повысить производительность оборудования и снизить расходы сырья.
Согласно предлагаемому способу реакцию ведут под давлением выше 0,7 ати, до 15 ати, и при термической конденсации трихлорсилана и хлорбензола значительно увеличивается содержание фенилтрпхлорсилана в продуктах реакции.
Наряду с решением основной задачи — снижения удельного веса побочных реакций— повышение давления в процессе синтеза .дает еще ряд положительных эффектов.
Возрастает:производительность единицы объема реактора. Уменьшаются потери легко15 летучих компонентов вследствие конденсации, в первую очередь трихлорсилана. Появляется возможность осуществить переход от реакторов колонного типа,к трубчатым агрегатам.
Пример 1. В пустотелую трубку диамет20 ром ЗЗ лглг, длиной 400 лгл, с рабочим объемом 250 лг,г при давлении 1 ати и температуре 580 г- 5 С подают 50 г в 1 час реакционной смеси, состоящей пз трихлорсилана и хлорбензола в мольном отношении 1: 2. В ре25 зультате двухчасового спнтеза получают 90,2г конденсата, содержащего, %:
S i C l.; 23,1
С6Н6 10 6
С6H6Ñ1 42,0
30 ФТХС 24 3
398550
S IC14 20,1
CdH6 100
СаНзС1 34,7
ФТХС 35,2
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Текред Л. Богданова
Корректор О. Тк>рина
Редактор Е. Хорина
Подписное
Заказ ПЗ/3 Изд. № 2000 Тираж 523
ЦНИИПИ Государстве нного комитета Совета Ми>нистров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб,. д. 4/5
Типография, пр. Са>пунова, 2
Конверсия прореагировавшего трихлорсилана (ТХС) в фенилтрихлорсилан (ФТХС)
45,5 /о.
Конверсия прореагировавшего хлорбензола в ФТХС 450о/о
Съем ФТХС с 1 л реакционного объема
43,6 г/час.
Пример 2. Установка для проведения опыта а налогична описанной в примере 1.
При давлении 3 атм, подаче 70 г реакционной смеси в 1 час, температуре 580 + 5 С в результате двухчасового синтеза получено
133,8 г .конденсата, следующего состава, /о ..
SiC14 24,4
СвНв 12>9
СаН5С1 32,2
ФТХС 30,5
Конверсия прореагировавшего ТХС в ФТХС
50 2о/о
Конверсия прореагировавшего хлорбензола в ФТХС 46,5%
Съем ФТХС с 1 л реакционного объема
81,6 г/час.
Пример 3. Установка для проведения опыта аналогична описанной в примере 1. При давлении 4 атм, подаче 139 г/час реакционной смеси, температуре 580 <-5 в результате опыта получено 208 г конденсата следующего состава, %.
Конверсия ТХС в ФТХС 59,0 /в.
Конверсия прореагировавшего хлорбезола в
ФТХС 56,6о/о. Съем ФТХС с 1 л реакционного
15 объема 172 г/час.
Способ получения арилхлорсиланов терми20 ческой конденсацией трихлорсилана и галоидарила в газовой фазе при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакцию ведут под давлением 0,7 — 15 ати.
