Патент ссср 192813

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ

71,5

605

1Ъ" до 185

V 190 †2

Куоовой остаток

Потери

Фракция, С

1 до 50

I1 50 — 142

111 140 — 150

IV 150 — 205

V 205 †2

Кубовой остаток

Потери

Количество, г

160

37,2

753

1,4%

Количество, г

122

57,6

29,4

Фракция, "С

1 до 50

11 50 — 60

111 60 — 90

Известно получение высших алкилхлорсиланов взаимодействием ненасыщенных углеводородов с гидридхлорсиланами в присутствии триэтиламина и диметилформамида с добавками солей железа при нагревании до температуры 260" С и повышенном давлении.

С целью увеличения выхода продукта предложено в качестве катализатора использовать циклопентадиенилтрикарбонилмаргапец. Реакцию ведут при нагревании до 260= С.

Пример 1. В автоклав емкостью 2,5 л, снабженный предохранительным клапаном, штуцером и манометром, загружают 4 лоль (542 г) трихлорсилана (содержащего от 1 до

2 — 10 < Fe), 5,ио гь (420 г) димера пропилена фракции 60 — 90 С, продукта полимеризации пропилена, и 4,8 г (0,5% от смеси продуктов) циклопентадиеннлтрикарбонилмаргàHöà в качестве катализатора.

Автоклав нагревают до 260 С в течение

3 час и выдерживают при этой температуре

5 час. Давление поднимается до 25 — 30 ати.

После охлаждения автоклав разгружают. Получают 914 г продукта.

При разгонке на фракции получают:

Катализатор циклопентадиенилтрикарбоннл марганец остается в кубовом остатке.

Фракция прн 190 †2"- С представляет собой целевой продукт С Н,,. Содержание

10 гидролизуемого хлора 45,6%, выход 68,8%, считая на загруженный трнхлорснлан, н

84 q",— — íà не возвращенный.

Пример 2. В автоклав загружают 4 ноль

1 (542 г) неперегнанного трихлорсилана, 5 ноль трнмера пропнлена фракции 142 — 150 С и 6 г (0,52%, считая на исходную смесь) цнклопентадненилтрнкарбоннлмарганца. Условия проведения опыта те же, что в примере 1. Выгру20 жают 1156 г продукта.

При разгонке на фракции получают;

Содержание гидролизуемого хлора 36 — 38%.

Выход продукта 72%, считая на загруженный трихлорсилан, и 90о/о — на не возвращенный.

Пример 3. В автоклав загружают 4 моль (542 г) неперегнанного трихлорсилана, 5 л оль (630 г) тримера пропилена фракции 142—

150 С и 70 г кубового остатка из предыдущих синтезов. Условия синтеза аналогичны примерам 1 и 2.

Выгружают 1212 г продукта.

При разгонке на фракции получают:

Фракция, С Количество, г

1 до 50 273,0

II 50 — 140 60

I I I 140 — 150 254

IV 150 †2 57,5

V 205 †2 495

192813

Кубовой остаток 92,5, Содержание гидролизуемого хлора 36 — 37%, Выход продукта 47,4 "4, считая на загруженный трихлорсилан, и 73% — на не возвращенный.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения высших алкилхлорсиланов взаимодействием ненасыщенных углеводородов с гидридхлорсиланами в присутствии катализатора при нагревании и повышенном давлении отличающийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут циклопентадиенилтрикарбонилмарганец.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 260 С.

Составитель Л. Червова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Т. H. Дмитриева и Е. Ф. Полионова

Заказ 1063/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2