Термоэлектрический холодильник для хроматографа
Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или тер-мостатирования капилляра хроматографической колонки при проведении газового анализа с помощью хроматографа. Предлагается термоэлектрический холодильник для хроматографа, состоящий из термобатареи охлаждения, сопряженной с ней охлаждаемой матрицы, радиатора, вентилятора, корпуса, крышки, тепловой изоляции и термодатчика температуры. Термобатарея выполнена из отдельных модулей, расположенных вдоль капилляра хроматографической колонки и параллельных по тепловому потоку, охлаждаемая матрица состоит из отдельных элементов, выполненных из высокотеплопроводного материала, например из меди, и соединенных между собой гибким теплопроводом, например гибким многожильным медным проводом, а стыки между отдельными элементами матрицы залиты эластичным герметиком, например виксинтом. Матрица имеет узкий паз прямоугольной формы, шириной, соответствующей диаметру капилляра, и глубиной, равной не менее трем диаметрам капилляра. Крышка имеет паз трапециевидной формы с углом в пределах 20-30o, холодильник снабжен быстросъемной рамкой с винтовыми прижимами. Преимуществами холодильника являются простота монтажа и демонтажа капилляра в матрице холодильника, а также самого холодильника в рабочей камере хроматографа, высокая надежность работы термобатареи в широком диапазоне температур, возможность охлаждения капилляра любой длины. 1 ил.
Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки при проведении газового анализа с помощью хроматографа. Целью изобретения является создание работоспособной конструкции термоэлектрического холодильника с широким диапазоном рабочих температур.
При проведении газового анализа с помощью хроматографа для ряда задач требуется полное охлаждение хроматографической колонки или ее части. Сама колонка размещается в рабочей камере хроматографа /1, с. 45-60/. Обычно охлаждение колонки осуществляется с помощью системы жидкого азота или углекислоты, поставляемой отдельно от хроматографа. При стоимости современных хроматографов ~30000 - 40000 $ , например хроматограф фирмы Perkin-Elmer models 8400, 8500, стоимость такой системы охлаждения может составлять до 40-50% от стоимости хроматографа. Работа хроматографа с указанной выше системой охлаждения является достаточно трудоемкой, т.к. требуется введение хладоносителя в рабочую камеру. Продолжительность процесса охлаждения хроматографической колонки обычно составляет 10-30 мин. После охлаждения колонки хладоноситель из камеры должен быть быстро удален, т.к. в дальнейшей операции при газовом анализе требуется нагрев колонки до температур 100-200oC за 5-10 мин, который осуществляется встроенным в камеру электронагревателем и воздушным вентилятором. Для целого ряда задач газового анализа при работе хроматографа требуется охлаждение колонки или ее части до уровня температур -(30-40)oC. Это может быть обеспечено с помощью термоэлектрического полупроводникового холодильника, работающего на эффекте Пельтье /2/. Первые холодильники (термостаты) для хроматографии /3, с.456/ были достаточно энергоемки, ненадежны и неудобны в работе, поэтому не нашли применения в газовых хроматографах. В работе /3, с.453/ представлен термоэлектрический термостат (холодильник) для газового анализатора, принятый нами в качестве прототипа. Термостат состоит из термобатареи охлаждения, водяного радиатора, рабочей камеры, в которой размещается склянка Дрекселя, датчика температуры, тепловой изоляции, крышки. Термоэлектрическая батарея создает необходимый температурный режим в камере на уровне 0oC, при котором конденсируется нафталин из горячих углеводородных газов. Недостатками данной конструктивной схемы термоэлектрического термостата (холодильника) являются: - трудоемкость и длительность по времени процесса проведения газового анализа; - большие габариты термостата, исключающие его размещение в рабочей камере хроматографа; - большая потребляемая электрическая мощность (150 Вт) при большой величине рабочего тока (50 А), снижающие возможность регулирования температуры камеры термостата в широком диапазоне температур; - низкая надежность работы термобатареи охлаждения в режиме "включено-выключено" из-за больших термических напряжений в коммутации холодных спаев. Задачей настоящего изобретения является создание термоэлектрического холодильника для газового хроматографа, работающего в широком диапазоне рабочих температур от -(30-40) до +60oC, удобного в монтаже и демонтаже как в рабочей камере хроматографа, так и с хроматографической колонкой, надежного в работе. Предлагается, чтобы термобатарея была выполнена из отдельных модулей, расположенных вдоль капилляра хроматографической колонки и параллельных по тепловому потоку; охлаждаемая матрица состоит из отдельных элементов, выполненных из высокотеплопроводного материала, например из меди, соединенных между собой гибким теплопроводом, например гибким многожильным медным проводом, а стыки между отдельными элементами матрицы залиты эластичным герметиком, например виксинтом; матрица имеет узкий паз прямоугольной формы, шириной, соответствующей диаметру капилляра, и глубиной, равной не менее трем диаметрам капилляра; крышка имеет паз трапециевидной формы с углом в пределах 20-30o; холодильник снабжен быстросъемной рамкой с винтовыми прижимами. Предложенное конструктивное решение термоэлектрического холодильника для хроматографа позволяет: - произвести охлаждение (термостатирование) капилляра хроматографической колонки в диапазоне температур от -(30-40) до +60oC любой длины; - быстро выполнить монтаж и демонтаж холодильника в рабочей камере хроматографа, а также установку капилляра хроматографической колонки в холодильнике; - увеличить надежность работы холодильника; - произвести установку одного датчика температуры и ограничиться одним каналом автоматического регулирования температуры, термомодули при этом соединены электрически последовательно. Гарантированный положительный эффект повышения надежности работы холодильника и удобства совместной работы холодильника и хроматографа достигается за счет того, что термобатарея охлаждения выполнена из отдельных модулей, расположенных вдоль охлаждаемого (термостатируемого) капилляра хроматографической колонки и работающих параллельно по тепловому потоку. Тем самым, вследствие уменьшения длины отдельных элементов охлаждаемой матрицы, а также сопряженного с ней металлизированного керамического теплоперехода, уменьшаются термические напряжения в коммутации холодных спаев термобатареи и повышается надежность ее работы. Соединение отдельных элементов охлаждаемой матрицы между собой гибким теплопроводом, например гибким многожильным медным проводом, позволяет выравнить температурное поле составной матрицы в пределах 0,2-0,25oC. Тем самым конструкция холодильника позволяет охладить капилляр любой длины. Стыки между отдельными элементами матрицы залиты эластичным герметиком, например виксинтом, что позволило сделать составную матрицу герметичной и одновременно гибкой, не увеличивая термические напряжения на холодных спаях термобатареи. Наличие в матрице узкого прямоугольного паза шириной, соответствующей диаметру капилляра хроматографической колонки, и глубиной, равной не менее трем диаметрам капилляра, позволяет обеспечить теплообмен между матрицей и капилляром с минимальным температурным градиентом. Наличие в крышке холодильника паза трапециевидной формы с углом в пределах 20-30o, а также наличие быстросъемной рамки с винтовыми прижимами позволяет осуществить быстрый монтаж и демонтаж холодильника в рабочей камере хроматографа, а также самого капилляра в холодильнике. На чертеже представлен общий вид термоэлектрического холодильника для хроматографа. Здесь: 1 - термобатарея, 2 - матрица, 3 - радиатор, 4 - вентилятор, 5 - корпус, 6 -крышка, 7 - тепловая изоляция, 8 - термодатчик, 9 - теплопровод, 10 - стык, 11 - рамка, 12 - винт, 13 - гайка, 14 - стойка, 15 - винт, 16 - паз, 17 - кабель, 18 - колодка. Капилляр (капиллярная трубка) (не показан) размещается в прямоугольном пазу 16 матрицы 2, выполненной из меди. Капиллярная трубка (капилляр) хроматографической колонки выполнена из кварца, покрыта специальной эмалью, имеет диаметр 0,3-0,5 мм. Длина капилляра - несколько метров. Капиллярная трубка свернута по спирали в бухту. Капилляр - хрупкий элемент. Длина охлаждаемого (термостатируемого) участка капилляра может составлять 60-80 мм. Эта длина капилляра однозначно определяет длину матрицы. Матрица низкотемпературным припоем, например сплавом Розе ТУ-09-4965-88, спаяна с металлизированным керамическим теплопереходом термобатареи охлаждения 1 ( на чертеже представлена двухкаскадная термобатарея). Термоэлектрическая полупроводниковая батарея охлаждения 1, работающая на эффекте Пельтье, имеет традиционное конструктивное решение /3, с. 420-436, 4/. В термобатарее используется зонновыравненный полупроводниковый материал с добротностью ~ 3![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/183.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/183.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/183.gif)
- упростить и сократить по времени процесс монтажа и демонтажа охлаждаемого объекта (капилляра) в холодильнике; при размещении рамки в сборе с винтами крепления в рабочей камере хроматографа продолжительность монтажа самого холодильника будет составлять 10-15 с и примерно столько же времени займет процесс захвата требуемого капилляра, подверженного в последующем охлаждению или термостатированию, и его монтаж в пазу матрицы термобатареи;
- снизить перепад температур между охлаждаемым объектом (капилляром) и матрицей до 0,2-0,5oC, в прототипе без введения специальных средств (например, интенсивного перемешивания среды) перепад температур между охлаждаемым объектом и стенкой камеры термостата будет составлять ~1-3oC;
- снизить время выхода на требуемый температурный режим работы холодильника до 2-10 мин (последнее численное значение относится к времени выхода на предельный температурный режим охлаждения, т.е. на режим -30 - -40oC), для прототипа - время выхода на режим составляет 30-45 мин, хотя температура термостатирования составляет всего 0oC;
- снизить потребляемую электрическую мощность по постоянному току с 150 Вт для термостата до 50-55 Вт для термоэлектрического холодильника к хроматографу;
- и самое главное, увеличить надежность работы термобатареи в несколько раз при одновременном увеличении диапазона рабочих температур за счет разбивки ее на отдельные модули, работающие по тепловому потоку параллельно; охлаждаемая матрица также разбивается на отдельные элементы, соединенные между собой гибким теплопроводом, что приводит к выравниванию температуры охлаждаемых элементов матрицы; несмотря на введение данных конструктивных элементов перепад температур между холодными спаями термобатареи и матрицей получается достаточно низким (не более 0,2-0,3oC), а тепловая нагрузка на холодные спаи термобатареи увеличивается не более чем на 3-5%. Кроме того, данное конструктивное решение матрицы позволяет использовать в конструкции холодильника только один датчик температуры, один канал автоматического регулирования температуры, а также один источник электропитания термомодулей. В настоящее время в ИХПМ г. Москва разработана конструкторская документация на термоэлектрический холодильник для газового хроматографа (черт. ИХПМ 062.00.00) по представленной выше схеме. Холодильник изготовлен и находится в стадии испытаний. Источники информации
1. Хроматографический анализ окружающей среды. Пер. с англ. / Под ред. В.Г.Березкина. - М.: Химия, 1979, с. 45-65. 2. Коленко Е.А. Термоэлектрические охлаждающие приборы. - М.-Л.: изд. АН СССР, 1963. 3. Анатычук Л. Н. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. Справочник. - Киев: "Наукова думка", 1979, с. 420-436, 453,456. 4. Термоэлектрические полупроводниковые охлаждающие модули. Технические условия 003.00.00 ТУ. - М.: ИХПМ, 1996.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1